Пробоподготовка HNO3, HCl, HF, H2O2 для анализа на МС-ИСП

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
laborat
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Пт мар 23, 2012 11:23 am

Пробоподготовка HNO3, HCl, HF, H2O2 для анализа на МС-ИСП

Сообщение laborat » Вт июл 03, 2012 4:12 pm

Добрый день!
Интересуют особенности пробоподготовки концентрированных азотной, соляной, фтороводородной кислот, а также перекиси водорода.
Анализ элементного состава на масс-спектрометре с ИСП.
Может быть есть какие-то особенности?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Пробоподготовка HNO3, HCl, HF, H2O2 для анализа на МС-ИС

Сообщение amik » Вт июл 03, 2012 4:32 pm

Вопрос скорее для аналитиков anchem.ru
По-простому, солянку, азотку и перекись разбавить в нужное количество раз, плавиковку отогнать в стеклоуглеродном тигле и смыть чистой азоткой.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

laborat
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Пт мар 23, 2012 11:23 am

Re: Пробоподготовка HNO3, HCl, HF, H2O2 для анализа на МС-ИС

Сообщение laborat » Вт июл 03, 2012 4:44 pm

amik писал(а):Вопрос скорее для аналитиков anchem.ru
По-простому, солянку, азотку и перекись разбавить в нужное количество раз, плавиковку отогнать в стеклоуглеродном тигле и смыть чистой азоткой.
спасибо, напишу туда.
а можно насчет плавиковки поподробнее? с ней больше всего боюсь работать, никогда дела не имела.
С азоткой, солянкой все более менее ясно, но просто мало ли есть какие-то свои особенности.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Пробоподготовка HNO3, HCl, HF, H2O2 для анализа на МС-ИС

Сообщение amik » Вт июл 03, 2012 5:14 pm

laborat писал(а):спасибо, напишу туда.
Будьте готовы к бурной реакции, как при встрече в армии дедушек и молодого солдата, могут отправить читать руководства. На самом деле они добрые (и чрезвычайно знающие) аксакалы.
laborat писал(а):а можно насчет плавиковки поподробнее? с ней больше всего боюсь работать, никогда дела не имела.
Перчатки и работающая тяга. Отсутствие кварца или стекла в процессе :dontknow:
laborat писал(а):С азоткой, солянкой все более менее ясно, но просто мало ли есть какие-то свои особенности.
Солянка, вернее хлор, на ICP-MS немного накладывается на ванадий и несколько других линий, но это не смертельно.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Archeolog
Сообщения: 1891
Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:

Re: Пробоподготовка HNO3, HCl, HF, H2O2 для анализа на МС-ИС

Сообщение Archeolog » Чт июл 05, 2012 9:50 pm

Особенности пробоподготовки зависят не столько от того какие кислоты Вы используете, сколько от того, какой круг элементов Вы определяете и в каких объектах. Для каких-то объектов и определяемых элементов одни особенности, для других - совсем другие... Что конкретно необходимо определять и в каких объектах?
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!

laborat
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Пт мар 23, 2012 11:23 am

Re: Пробоподготовка HNO3, HCl, HF, H2O2 для анализа на МС-ИС

Сообщение laborat » Пн июл 30, 2012 3:03 pm

Archeolog писал(а):Особенности пробоподготовки зависят не столько от того какие кислоты Вы используете, сколько от того, какой круг элементов Вы определяете и в каких объектах. Для каких-то объектов и определяемых элементов одни особенности, для других - совсем другие... Что конкретно необходимо определять и в каких объектах?
Спасибо. Определяю следующие элементы: Mg, Al, K, Ca, Ti, Cr, Fe, Ni, Co, Cu, Zn, Ag, Sb, Pb, Mo, As, Ba, Be, Bi, B, Cd, Au, Ta, In. Это неполный список. Но интересует, какие элементы могут стать проблемными? В плане выпадать из заданных пределов обнаружения. Лично я более всего опасаюсь за Cr, Na, K, Ca и B.

bf109xxl
Сообщения: 150
Зарегистрирован: Вт авг 16, 2005 10:27 pm

Re: Пробоподготовка HNO3, HCl, HF, H2O2 для анализа на МС-ИС

Сообщение bf109xxl » Ср авг 01, 2012 3:47 pm

laborat писал(а):Добрый день!
Может быть есть какие-то особенности?
Можно без пробоподготовки - одним разбавлением. Вот один, а вот и другой пример.
Для фтороводородной нужна специальная система ввода образца.

На каком приборе будете проводить измерения?

laborat
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Пт мар 23, 2012 11:23 am

Re: Пробоподготовка HNO3, HCl, HF, H2O2 для анализа на МС-ИС

Сообщение laborat » Ср сен 19, 2012 9:20 am

bf109xxl писал(а):
laborat писал(а):Добрый день!
Может быть есть какие-то особенности?
Можно без пробоподготовки - одним разбавлением. Вот один, а вот и другой пример.
Для фтороводородной нужна специальная система ввода образца.

На каком приборе будете проводить измерения?
на Agilent 7700. Разбавление использую, пока на соляной. Приступлю к перекиси и гидроксиду аммония в скором времени.
Для HF спец система ввода образца есть.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей