Чувствительность Н1 ЯМР

[r-a-a]

Доброго времени суток!

Вопрос в следующем: какая чувствительность ПМР (интересует 300 и 500)для определения изомеров. Н-р возьмем гипотетическую смесь 99 и 1 %, увидит ли ПМР 1 % или, н-р, смесь 95 и 5 (90 и 10)???

Заранее благодарен

[SkydiVAR]

Изомеры: 1) региоизомеры; 2) диастереомеры; 3) энантиомеры. Которые интересуют Вас?

[r-a-a]

региоизомеры

[Biginelli]

Я лично улавливал на Bruker DPX-300 соотношение изомеров (по интегралам) 1:0.001

[levantine]

Ну да. Динамический диапазон 1:10000 более чем реален для современных 24-битных АЦП.

[amge]

Тут есть еще такой момент: на обычных образцах стоит немного подкопить, и то, что на незашкаленном спектре выглядит идеальной нулевой линией, при увеличении до уровня сателлитов 13С превращается в лес пиков. Поэтому искать и интегрировать сигналы примесных концентраций можно только если точно знаешь, где они должны находиться.
Еще иногда интегрируют не сам пик основного компонента, а его сателлит 13С (0.5% от основного пика).

[r-a-a]

Biginelli
дак это почти 0.1% на 300МГц, радует ; получается, что на 500МГц ошибка будет еще меньше.

amge
Интересует ПМР

[amge]

amge
Интересует ПМР

Э... А я про что?

[SkydiVAR]

amgeИнтересует ПМР

Э... А я про что?

Возможно, смутило упоминание сателлитов в 13С?

то, что на незашкаленном спектре выглядит идеальной нулевой линией, при увеличении до уровня сателлитов 13С превращается в лес пиков.

[Сержл]

1% уже с большой ошибкой (не видно =) , тут ВЭЖХ более точный метод.

[r-a-a]

SkydiVAR
все верно смутило 13С

[SkydiVAR]

Ну, вероятно, имелось в виду, что в любом образце присутствует 13С, который щепит синглет в триплет и возникают сателлитные пики малой интенсивности с двух сторон от основного пика. В сигналах сложной мультиплетности их, как правило, не видно и/или трудно опознать. Для синглетного сигнала, находящегося на удалении от остальных (типа метоксила, ароматического метила, ТМС/ТБДМС и т.п.) такие сателлитные сигналы часто видны - но при условии достаточного времени накопления спектра. Если сателлиты в Вашем спектре обнаружены и их интенсивность относительно основного пика соответствует отношению 13С/12С - У Вас есть шанс с хорошей точностью определить количество примеси и/или второго компонента.

[r-a-a]

спасибо за ответы