Хроматографическое определение стирола

[pawelll]

Добрый день.
Подскажите пожалуйста по следующему вопросу:
Определяем содержание стирола в смеси с четыреххлористым углеродом на хроматографе ЛХМ-8МД, причем оно всегда меньше 50 % об. Однако, периодически забивается измерительная линия на выходе из колонки - после нее и до ячейки детектора (по теплопроводности) идет трубка с очень маленьким диаметром (около 0,5 мм). Стирол, наверное, полимеризуется? Может быть поможет, если поставить трубку большего диаметра?
Некоторые параметры: объем вводимой пробы шприцем 1 мкл, температура в колонке 135 оС, в детекторе 140 оС.
Интересно, кто-нибудь сталкиваля с чем-то подобным при анализе стирола и что делали в этом случае?
Заранее спасибо.

[Гарри]

Стирол не наверное, а действительно полимеризуется при нагревании. По этой причине методом газовой хроматографии с любым способом детектирования он трудно определяется.Зато хорошо он определяется методом ВЭЖХ УФ. Так как метод ВЭЖХ прекрасно подходит для определения термически не устойчивых соединений. В какой смеси определяете стирол. Какой диапазон определяемых концентраций. И я не совсем понял какую роль играет четырёххлористый углерод в смеси - Как сопутствующий компонент или как определяемый компонент.

[avor]

Да. в чху стирол на раз на УФ-СФ определятся должен.

[pawelll]

Гарри, у нас CCl4 всегда присутствует, других веществ в анализируемой смеси нет. Содержание стирола в смеси бывает разным, но всегда менее 50 %. Метод ВЭЖХ использовать нет возможности, работаем на том, что есть. Просто интересно, почему при ВЭЖХ при тех же температурах (около 140 - 150 оС) подобных проблем не возникает? Более низкие температуры устанавливать не получается, так как в этом случае сильно размываются пики.

[Deminolog]

Здравствуйте!
В ВЭЖХ 140-150 градусов? Вы ничего не перепутали? Да, термостаты способны держать подобную температуру (например, у Шимадзу СТО-30А), но на практике я такого не видел... Зачем???

[StYV]

Действительно, сказка какая-то. При гель-проникающей ВЭЖХ для определенных полимеров используются высокие температуры, но опять же не такие.
С уважением StYV.

[urchin]

Общеизвестно, что стирол самоинициирует полимеризацию при температурах выше 120 град Ц без каких-либо инициаторов. Таким образом получают в промышленности самый чистый полистирол для электроники. У Вас запредельные температуры для определения используйте ВЭЖХ.