ГХ-МС

[ALT]

Уважаемые дамы и господа!
Прошу помочь в решении следующего вопроса:
Проводя анализ опиатов и амфетаминов методом ГХ-МС была попытка использовать методику определения количественного содержания с применением метилстеарата в качестве внутреннего стандарта, НО: если у нас нет стандартов этих веществ с известной концентрацией, существуют ли коэффициенты пересчета площадей пиков Вн.Ст и исследуемых веществ? Имеется ввиду, к примеру, соотношение площадей метилстерата и морфина в концентрации 1 мг/мл каждого.
Заранее благодарен

[StYV]

Эта проблема скорее всего уже решена, а может она и не имеет решения (для масс-спектрометрии).
Например, в ВЭЖХ экстинция основного (определяемого соединения) и для гомологов определяемого соединения принимается равной экстинкция основного вещества (УФ-детектирование) и тогда площади пиков искомых компонентов истинны.
И все расчеты с ними обоснованы (с определенным процентом ошибки).
С уважением StYV.

[avor]

НО: если у нас нет стандартов этих веществ с известной концентрацией, существуют ли коэффициенты пересчета площадей пиков Вн.Ст и исследуемых веществ? Имеется ввиду, к примеру, соотношение площадей метилстерата и морфина в концентрации 1 мг/мл каждого.
Заранее благодарен

Не знам, не знам мы не масс-спектрометристы возмона повисит и кто что и ответит.

А так есть два предложения
1)померить концентрацию каким нибудь независимым методом.
2) нарубить маковой соломы и самим соорудить нужный стандарт, это конечно криминал, но вы же не на продажу, а так сказать в научно-медицинских целях, а можно и на черном рынке искомый стандарт преобресть.
3) В конце концов получить лицензию(разрешение) на преобретение и использование стандарта.

[mitsu]

Уважаемые дамы и господа!
Прошу помочь в решении следующего вопроса:
Проводя анализ опиатов и амфетаминов методом ГХ-МС была попытка использовать методику определения количественного содержания с применением метилстеарата в качестве внутреннего стандарта, НО: если у нас нет стандартов этих веществ с известной концентрацией, существуют ли коэффициенты пересчета площадей пиков Вн.Ст и исследуемых веществ? Имеется ввиду, к примеру, соотношение площадей метилстерата и морфина в концентрации 1 мг/мл каждого.
Заранее благодарен

Я конечно не специалист, но я всегда полагал что ГХ/МС это исключительно качественный метод. Что же касается коэффициентов чувствительности для ГХ то они непостоянны даже для одного и того же инструмента, во всяком случае мы свою машину калибруем весьма и весьма регулярно.

[Tokashi]

ALT, вы случайно не из Госнаркоконтроля?

[eukar]

ага, у них там проблемы со стандартами...

[slavert]

А откуда амфетамин в маковой соломе? Это какая-то модная смесь? Вообще если такая смесь есть то она сродни смеси слабительного и снотворного наверное.

[avor]

А откуда амфетамин в маковой соломе? Это какая-то модная смесь? Вообще если такая смесь есть то она сродни смеси слабительного и снотворного наверное.

я про опиаты. А уж экстази мона в любом ночном клубе срубить.

[slavert]

Экстази это не амфетамин, оно гораздо мощнее и почти наркотик в отличие от амфетамина который просто сильный стимулятор

[Tehnologer]

Уважаемые дамы и господа!
Прошу помочь в решении следующего вопроса:
Проводя анализ опиатов и амфетаминов методом ГХ-МС была попытка использовать методику определения количественного содержания с применением метилстеарата в качестве внутреннего стандарта, НО: если у нас нет стандартов этих веществ с известной концентрацией, существуют ли коэффициенты пересчета площадей пиков Вн.Ст и исследуемых веществ? Имеется ввиду, к примеру, соотношение площадей метилстерата и морфина в концентрации 1 мг/мл каждого.
Заранее благодарен

Хм. Есть конечно. У тех кто делал. У кого стандарты есть. У Госнаркоконтроля, например. Только никто вам не поможет тем, что эту инфу предоставит, потому что калибровать надо перед каждым анализом в т. ч. и с внутренним стандартом.

Сокрушаться я бы не стал, а пробил бы ампулу морфина через знакомых. С анфетамином сложнее - спиды продают сплошь бодяжные. Сочувствую...

[Tehnologer]

[Я конечно не специалист, но я всегда полагал что ГХ/МС это исключительно качественный метод. Что же касается коэффициентов чувствительности для ГХ то они непостоянны даже для одного и того же инструмента, во всяком случае мы свою машину калибруем весьма и весьма регулярно.

Совршенно верно. Однако корреляции площади (высоты) пиков с концентрацией еще никто не отменял (весь день сегодня все было нормально)

У меня лаба частная, анализы подсудные, так колибруем каждый день, еще и спайки делаем 1 к 5 впрыскиваниям.

[mitsu]

Однако корреляции площади (высоты) пиков с концентрацией еще никто не отменял...

Имеется в виду что отношение интегрированных площадей двух веществ будет оставаться постоянным независимо от инструмента, колонки, метода и оператора? Мне кажется что здесь придется сделать слишком много допущений.

[Tehnologer]

[Имеется в виду что отношение интегрированных площадей двух веществ будет оставаться постоянным независимо от инструмента, колонки, метода и оператора? Мне кажется что здесь придется сделать слишком много допущений.

Мы друг друга не поняли. Я бы даже допущений не стал делать, а выслал бы человека, который бы мне предложил подписаться под такими несомненно сомнительными результатами.
Мало того, что у человека стандартов нет, так еще и на другом приборе делать собрался...

[mitsu]

Мы друг друга не поняли.

У-у, я думаю что как раз поняли.