Количественный анализ на ИК-Фурье спектрометре.

[Alexandra12]

Коллеги!!
Подскажите, где можно найти методику проведение количественного анализа на ИК спектрометре.
Имеется соединение не растворимое в воде, содержащее кристаллизационную воду, карбонат и гидроксогруппы.

[marat]

Коллеги!!
Подскажите, где можно найти методику проведение количественного анализа на ИК спектрометре.
Имеется соединение не растворимое в воде, содержащее кристаллизационную воду, карбонат и гидроксогруппы.

Если будут подробности, может и с методикой разберемся

[Alexandra12]

Какие именно нужны подробности, напиши. Все что имею расскажу, ничего не утаю

[marat]

Какие именно нужны подробности, напиши. Все что имею расскажу, ничего не утаю

Ну уж поделитесь, что определять, в чем, в каком диапазоне концентраций.

[Alexandra12]

Нужно определить количество ОН, (СО3)2-, и Н2О в порошочке, в котором катионом выступает иттрий.

[Alexandra12]

Предел концентраций не могу сказать, т.к. этот порошок не растворим в воде. Если растворять в кислоте, то теряем СО3 и ОН
А еще у ИК спектрометра, который у меня есть всего две приставки:
1) на пропускание для тв. веществ.
2) на отражение, также только для тв. веществ.

[marat]

http://www.science24.com/paper/2302
http://www.blackwell-synergy.com/doi/ab ... .tb04773.x
http://www.geocities.com/ctas61/gaooh.pdf

[Alexandra12]

Спасибо огромное.

[Alexandra12]

http://www.science24.com/paper/2302
http://www.blackwell-synergy.com/doi/ab ... .tb04773.x
http://www.geocities.com/ctas61/gaooh.pdf

Статьи очень информативные, но про количественное определение в одной сказано:
Quantitative analysis of carbonate was obtained with a carbon
determinator** which measures CO2 released when the sample is
exposed to 1500°C.
**LECO Corp., Bellefonte, PA.
в другой:

The residual carbon and nitrogen contents of the uncalcined
and calcined powders were determined using a
combustion-IR absorption method (Model CS-800, Eltra GmbH,
Germany).

1) Как выглядит этот определитель углерода???
2) И, к сожалению, у меня не такой замечательный прибор как (Model CS-800, Eltra GmbH,Germany).
Почему-то все скрывают подробности количественного анализа на ИК спектромтре?!

[marat]

1) Как выглядит этот определитель углерода???
2) И, к сожалению, у меня не такой замечательный прибор как (Model CS-800, Eltra GmbH,Germany).
Почему-то все скрывают подробности количественного анализа на ИК спектромтре?!

1) Серая коробка с кнопками. Определение основано на окислении образца кислородом в атмосфере чистого аргона. Определение углерода происходит в виде оксида углерода(IV) ИК-спектрометрическим методом без деспергирования излучения.
2)По большому счетуэтот метод можно реализовать с использованием ИК-Фурье-спетрометра и ТГА-анализатора (хотя можно и без него). Либо определить СО₂ волюмометрическим способом и т.д.
Количественное определение ОН-группы ИК-спектрометрическим методом не представляет труда. Вы регистрируете спектр, определяете площадь пика поглощения ОН-группы, которая прямо пропорциональна количеству гидроксильной группы.