Градуировка кфк-2

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
FCID
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Чт ноя 03, 2011 11:17 pm

Градуировка кфк-2

Сообщение FCID » Вт май 08, 2012 12:11 am

Здравствуйте. При построении градуировочного графика для определения фосфора концентрациям 1,2, 4,6,8 и10 мг/100 мл соответствовали значения оптической плотности A 0,070; 0,130, 0,230,0,330, 0,420 и 0,520. Уравнение градуировочного графика имеет вид у=A= 0,050 х1 +0,024. По госту массовую долю фосфора (%) вычисляют по формуле %Р= (m1/mнавески)* 100, где m1=x1=(A-0,024)/0,050.
В старых записях лаборатории используется формула, приведенная к виду % Р= (А*К)/(mнавески * Vаликвоты), для упрощения вычислений. Только я не могу разобраться, откуда взялся коэффициент К (некое постоянное число, которое зависит от градуировочного графика). Спросить не у кого. Подскажите, пожалуйста.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Градуировка кфк-2

Сообщение Гесс » Вт май 08, 2012 12:52 am

Чтото плохо я все тут понимаю... :issue:
Первая формула игнорирует обьем, который появлеятся вовторой. строго говоря m1 не равно х1, а равно x1*Vаликвоты. То есть m1 = (20A+0,4...)*Vаликвоты, а Р% = (20A+0,4...)*Vаликвоты/mнавески
Сравнивая это со второй формулой (А*К)/(mнавески * Vаликвоты) я полностью выпадаю в осадок. даже приняв ваш обьем за 1 эти формулы требуют размерности у К мг*мл^2. А это какой то бред.
Да и отбрасывать 0,4 как то нехорошо: на А=0,07 это дает погрешность за 20 процентов...

Аватара пользователя
Ramus
Сообщения: 149
Зарегистрирован: Ср дек 22, 2004 10:26 am

Re: Градуировка кфк-2

Сообщение Ramus » Вт май 08, 2012 9:14 pm

FCID писал(а):Здравствуйте. При построении градуировочного графика для определения фосфора концентрациям 1,2, 4,6,8 и10 мг/100 мл соответствовали значения оптической плотности A 0,070; 0,130, 0,230,0,330, 0,420 и 0,520. Уравнение градуировочного графика имеет вид у=A= 0,050 х1 +0,024. По госту массовую долю фосфора (%) вычисляют по формуле %Р= (m1/mнавески)* 100, где m1=x1=(A-0,024)/0,050.
В старых записях лаборатории используется формула, приведенная к виду % Р= (А*К)/(mнавески * Vаликвоты), для упрощения вычислений. Только я не могу разобраться, откуда взялся коэффициент К (некое постоянное число, которое зависит от градуировочного графика). Спросить не у кого. Подскажите, пожалуйста.
Похоже ранее использовались градуировочные графики вида А = (1/К) * х1, которые выходят из нуля. Так записано, что бы было понятно откуда взялось К, можно написать сразу х1 = К * А. Для того чтобы получить график выходящий из нуля должны использоваться две одинаковые кюветы. Либо все пробы и пробу сравнения измеряем относительно дистиллированной воды, а потом из показаний для проб вычитаем показания для пробы сравнения.

FCID
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Чт ноя 03, 2011 11:17 pm

Re: Градуировка кфк-2

Сообщение FCID » Ср май 09, 2012 10:27 pm

Кюветы у меня одинаковые. При измерении пробы сравнения относительно дистиллированной воды стрелка прибора уходит в крайнее правое положение.
В черновиках есть расчеты вида %Р= (m1/mнавески)* 100=(К*A)/(mнавески*Vаликвоты). Насколько они приемлемы?
И еще один вопрос. В чем причина расхождения показаний кфк-2 и кфк-3. Например, для последней концентрации показания сответственно равны 0,520 и 0,680.
Может это и легко, но что-то я запуталась совсем. Помогите, пожалуйста

Аватара пользователя
Вася Химикат
Сообщения: 54
Зарегистрирован: Пт июн 26, 2009 11:06 pm

Re: Градуировка кфк-2

Сообщение Вася Химикат » Ср май 09, 2012 11:59 pm

FCID писал(а):В чем причина расхождения показаний кфк-2 и кфк-3. Например, для последней концентрации показания сответственно равны 0,520 и 0,680.
Если и для остальных концентраций показание разнятся в той же пропорции - вероятно, на одном из КФК соответствующий светофильтр заменён на нестандартный.

Аватара пользователя
Ramus
Сообщения: 149
Зарегистрирован: Ср дек 22, 2004 10:26 am

Re: Градуировка кфк-2

Сообщение Ramus » Чт май 10, 2012 10:51 am

FCID писал(а):Кюветы у меня одинаковые. При измерении пробы сравнения относительно дистиллированной воды стрелка прибора уходит в крайнее правое положение.
Такого не должно быть. Попробуйте поменять растворы в кюветах, т.е. другую кювету заполнить дистиллированной водой. Возможно одна из кювет загрязнена.

Проверить одинаковые кюветы или нет (одинаковость в отношении поглощения света) можно следующим образом: набрать в обе кюветы дистиллированной воды и померять оптическую плотность одной кюветы односительно другой, если расхождения до двух делений, то их можно считать одинаковыми.
FCID писал(а): И еще один вопрос. В чем причина расхождения показаний кфк-2 и кфк-3. Например, для последней концентрации показания сответственно равны 0,520 и 0,680.
Может это и легко, но что-то я запуталась совсем. Помогите, пожалуйста
Разные приборы могут давать разные показания. Даже два КФК-2 при измерении также покажут разные значения.

Аватара пользователя
EvgeniyChup
Сообщения: 509
Зарегистрирован: Ср дек 02, 2009 10:21 am
Контактная информация:

Re: Градуировка кфк-2

Сообщение EvgeniyChup » Пн май 14, 2012 9:25 am

Ramus писал(а):
FCID писал(а):
Похоже ранее использовались градуировочные графики вида А = (1/К) * х1, которые выходят из нуля. .
:up:

1. Фотометрировать нужно против калибровочного раствора с наименьшей концентрацией!
2. Если вы используете просто дист воду (нулевая проба тогда надо добавить все реаутивы которые используются при приготовлении фосфомолибденового комплекса), но и калибровочный график должен быть построен с учетом нулевой (в случае больших концентраций строят график используя в качестве нулевой раствор известной концентрации фосфора)
3. В Вашем случае чтобы определить содержание фосфора в 100 мл, необходимо фотометрировать против раствора фосфора наименьшей концентрации, использовать под нулевую и под фотометрируемые растворы одни кюветы (т.е. нулевую никуда не выливать, и кювету под образцы использовать туже, конечно промывать ее измеряемым раствором)
4. Расхождения большей частью связаны с длинной волны КФК - 3 может настраивать более точно.
5. О формулах
- содержание фосфора в 100 мл (раствор под измерение, в котором образовался комплекс)
x=(A-b)/k, где b - инкремент

- Содержание фосфора в образце (в %)

W = (x*Vр-ра/Vаликвоты*mобразца)*100

Общий фид:
W = ((A-b)*Vр-ра/k*Vаликвоты*mобразца)*100
Если парус теряет ветер, он становится обыкновенной тканью.

FCID
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Чт ноя 03, 2011 11:17 pm

Re: Градуировка кфк-2

Сообщение FCID » Пн май 28, 2012 8:09 pm

Спасибо:)

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей