Ошибка количественного РФА

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
rhezusfactor
Сообщения: 102
Зарегистрирован: Ср июн 02, 2010 4:56 pm

Ошибка количественного РФА

Сообщение rhezusfactor » Пн фев 06, 2012 12:51 pm

Имеем:
1. смесь гидратированных карбонатов Ca и Mg, с количественным РФА, показывающим атомное соотношение Ca:Mg 2:1
2. та-же смесь после термообработки (вода и часть CO2 улетели), тоже с РФА, из которого атомное соотношение Ca:Mg теперь 1:1

Вопрос: нормально-ли, что количественный РФА дает такую погрешность?
"Polite terminology such as 'please' and 'thank you' should be avoided."

MONSTA
Сообщения: 3279
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: Ошибка количественного РФА

Сообщение MONSTA » Пн фев 06, 2012 1:05 pm

Что-то улетело, все стало по-другому - все вроде нормально, в умопостигаемых пределах. Не нормально, что Вы тут на этом зациклились. Если исходный вариант был сильно гидратированным, значит, его исходная формула была отнюдь не хCaСО3*уMgСО3. Сильно подозреваю, что просто берете некие данные из рентгенограммы, при неких фиксированных углах. А потом считаете. Есть подозрение, что буквально по паре линий. Вот и укажите, что взято за репер, типа, насколько гидратированные соединения. И откуда взяты исходные данные, для этих исходных соединений. А если уж и приведете эти даннные, полностью, а не для пары линий, по которым сами считали, то и свои данные - тоже полностью, не обессудьте. Тогда и посмотрим. И - полную подготовку образцов, тоже в студию (на предмет их гидратированности).

Аватара пользователя
rhezusfactor
Сообщения: 102
Зарегистрирован: Ср июн 02, 2010 4:56 pm

Re: Ошибка количественного РФА

Сообщение rhezusfactor » Пн фев 06, 2012 1:17 pm

Результаты у меня из промышленной лабы, они мне еще даже исходные данные не прислали, пока на руках просто отчет с масс. процентами.

Мне важна принципиально погрешность метода: нормально ли в практике РФА иметь такой разброс (Mg и Ca уж точно улететь не могли). Если это нормально, то я успокоюсь, и буду интерпретировать данные по другому.

Реперов нет никаких, как и модельных смесей: то, что мы отдавали, было совершенно непонятное минеральное выделение, про которое мы знали только, что там есть карбонат(ы).
"Polite terminology such as 'please' and 'thank you' should be avoided."

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8535
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Re: Ошибка количественного РФА

Сообщение ИСН » Вт фев 07, 2012 10:07 pm

Ну бывает, бывает, чего уж там. В таких условиях его точность - плюс-минус трамвайная остановка.

Аватара пользователя
Himera
Сообщения: 3454
Зарегистрирован: Ср мар 05, 2003 5:38 pm
Контактная информация:

Re: Ошибка количественного РФА

Сообщение Himera » Чт фев 09, 2012 12:45 am

В данном случае точность очень зависит от того, кто и как делал анализ. С одной стороны, в количественном РФА есть трудно решаемая проблема с разным поглощением разных фаз. С другой стороны, путём калибровки промышленники достигают очень точных цифр для смесей одних и тех же фаз -- например, в производстве цемента или металлургии. Но в любом случае Ваш результат выглядит как халтура. Думаю, что тут даже без калибровки можно сделать лучше (с точностью +/-5%, поскольку фазы до и после отжига поглощают примерно одинаково).

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей