Аналитическая химия железа

[Мария Шевченко]

Подскажите, как правильно определять содержание трех- и двухвалентного железа в железном купоросе

[amik]

С какой целью?
В ГОСТе на железный купорос таких параметров нет Массовую долю сульфата железа(II) определяют титрованием с бихроматом. Железо(III) вообще будет сложно определить из-за постоянно протекающего на воздухе процесса окисления железа(II).
Показатель "массовая доля окисного железа" есть в ГОСТе на железо серно-кислое 7-водное реактивной квалификации. Скачайте ГОСТ 4148-78, он свободно лежит в сети.

[Мария Шевченко]

Если можно, подробную методику на определение с бихроматом. А на счет трехвалентного, то это принципиально важно, так как его избыточное содержание очень негативно влияет на протекание технологического процесса.

[amik]

Скачайте из сети.
1. ГОСТ 6981-94. Купорос железный технический. Технические условия
2. ГОСТ 4148-78. Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия
Там все интересующие вас вопросы подробно расписаны.

[Мария Шевченко]

Спасибо, обязательно воспользуюсь

[Мария Шевченко]

Только что просмотрела ГОСТ 4148-78 на сернокислое железо реактивной квалификации, непонятно как все-таки определять массовую долю окисного железа, вот по приготовлению растворов сравнения, стандартных понятно, а дальше?
А если сначала окислить все железо каким-то образом, например в редукторе Джонса, определить общее, 2-х валентное и по разности 3-х валентное?

[amik]

Многое зависит от содержания Fe(3) в анализируемой пробе. Если его мало, доли процента по отношению к Fe(2), то методом с восстановлением или окислением ничего не поймать т.к. точности редоксметрии может просто не хватить.
Колориметрические методы определения железа(3) весьма чувствительны и достаточно точны. В ГОСТ 4148-78 приведен экспрессный метод определения, основанный на сравнении с эталоном. При необходимости можете сами построить калибровочный график и определять точное содержание.
Какое у вас содержание железа в сухом купоросе? Или речь идет о технологических растворах?

[Мария Шевченко]

Да, речь идет о технологическом процессе. У нас железный купорос на складе стоит уже довольно долго,есть такие биг-беги, которым уже более 2 лет. Я даже не представляю, сколько в них может содержаться трехвалентного железа и как правильно отбирать пробу, чтобы она максимально точно соответствовала всему биг-бегу(примерно 800кг).

[amik]

С пробоотбором наверняка возникнет проблема. Железный купорос, как представляю, слеживается при хранении и, что самое неприятное, окисляется при контакте с воздухом.
Стандартный прием - взять металлическую трубку диаметром 15-20мм с заточенным концом и в нескольких местах проткнуть слой купороса примерно до середины мешка. Дальше идут процедуры усреднения и квартования. Возможно потребуется проводить процедуры в инертном газе.
Есть фирменные пробоотборники, например такие. Ссылка слева от текста.