PH электроды для водных и неводных сред

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
offday
Сообщения: 54
Зарегистрирован: Пн ноя 22, 2010 10:29 pm

PH электроды для водных и неводных сред

Сообщение offday » Вт май 10, 2011 2:46 pm

Чем отличаются pH-электроды для водных и неводных сред. В частном случае почему при титровании смеси плавиковой и азотной в среде ацетона нельзя использовать pH-электрод для водных сред.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: PH электроды для водных и неводных сред

Сообщение Upstream » Вт май 10, 2011 3:36 pm

В частном случае почему при титровании смеси плавиковой и азотной в среде ацетона нельзя использовать pH-электрод для водных сред.
Потому что он из стекла (других видеть мне не приходилось) и, если не растворится в HF, то уж точно сильно попортиться. .

offday
Сообщения: 54
Зарегистрирован: Пн ноя 22, 2010 10:29 pm

Re: PH электроды для водных и неводных сред

Сообщение offday » Вт май 10, 2011 4:27 pm

Upstream писал(а):
В частном случае почему при титровании смеси плавиковой и азотной в среде ацетона нельзя использовать pH-электрод для водных сред.
Потому что он из стекла (других видеть мне не приходилось) и, если не растворится в HF, то уж точно сильно попортиться. .



Не совсем это имелось ввиду...
Для проведения анализа я отбираю 1мл травителя (состав HF/NH4F если титровать в водной среде или HF/HNO3 если титровать в среде ацетона) и разбавляю в от 50 до 100 мл воды или ацетона в зависимости от травителя. При таком разбавлении плавиковка не травит стекло, я проверял на ICP-OES, выдержав электрод в в своем растворе -концентрация кремния ничтожна, соответственно, для таких целей вполне можно использовать стеклянный электрод. Вопрос в другом. У меня есть pH-электрод для водных сред и я с помощью его поптытался оттитровать плавиковку и азотку в среде ацетона (у них потенциалы в этой системе около 10 и 2 pH соответственно) наподобие того как я оттитровываю HF/NH4F в водной среде и получил я очень хреновые и непонятные результаты. А мой дружок использует pH- электрод для solvents и результаты у него очень красивые и воспроизводимые. Вот и вопрос какое различие в этих элетродах и принципах их действия.

offday
Сообщения: 54
Зарегистрирован: Пн ноя 22, 2010 10:29 pm

Re: PH электроды для водных и неводных сред

Сообщение offday » Вт май 10, 2011 4:34 pm

кстати после продолжительного выдерживания aqueous pH-электрода в ацетоне (стаканчик пластиковый х.з. что за материал) на электроде появился белый вязкий налет, который слезал с него при перемешивании раствора

Шуша
Сообщения: 1142
Зарегистрирован: Ср май 02, 2007 3:14 pm

Re: PH электроды для водных и неводных сред

Сообщение Шуша » Ср май 11, 2011 6:21 pm

offday писал(а):Чем отличаются pH-электроды для водных и неводных сред.
Я так понимаю речь идет о комбинированном электроде?
Измерительная часть не отличается ничем. Такое же стекло. Отличие только в заполнении электрода сравнения. Обычно в качестве электролита используется раствор хлорида лития в этаноле (метаноле).
...у них потенциалы в этой системе около 10 и 2 pH соответственно...
Вот вообще не понял, что имеется в виду. Потенциал измеряется в "мВ". Это, что показания прибора?
...и получил я очень хреновые и непонятные результаты...
А поподробнее можно.
...выдерживания aqueous pH-электрода в ацетоне (стаканчик пластиковый х.з. что за материал) на электроде появился белый вязкий налет...
А корпус электрода пластмассовый? Если, да, то вот оно еще одно отличие - не гарантируется стойкость корпуса к растворителям.
Впрочем, это мог пластификатор из пластмассы стакакнчика вымыться.

offday
Сообщения: 54
Зарегистрирован: Пн ноя 22, 2010 10:29 pm

Re: PH электроды для водных и неводных сред

Сообщение offday » Пн май 16, 2011 11:27 pm

-Речь шла о комбинированном электроде.
-потенциалы мв -имелось ввиду показания прибора, по той методике, которую мне предложили, я ожидал точки эквивалентности в районе 2мв и 10мв соответсвенно для этих кислот, ну а полученные результаты-недостоверные (проверялась методика на растворе с заданной концентрацией)
-электрод стеклянный, не могу даже предположить, что за налет на электроде, кроме того, что, как вы говорите, действительно пластификатор из стаканчика вымылся

ALTAIR
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт ноя 24, 2005 2:49 pm

Re: PH электроды для водных и неводных сред

Сообщение ALTAIR » Вт май 31, 2011 4:29 pm

offday писал(а):-электрод стеклянный, не могу даже предположить, что за налет на электроде, кроме того, что, как вы говорите, действительно пластификатор из стаканчика вымылся
Может быть это осадок хлорида калия, который заливают в обычный "водный" комбинированный стеклянный электрод? В неводной среде он вполне может показаться вязким. А результаты с таким электродом получаются плохими, потому как образуемый осадок КСl забивает канал жидкостного соединения между электродом сравнения и пробой, в результате чего измеряемый потенциал становится нестабильным.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 6970
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: PH электроды для водных и неводных сред

Сообщение antabu » Чт июн 02, 2011 1:55 pm

p0032-sel.jpg
Из книги Безуглого Титриметрические методы анализа неводных растворов.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
Гидрид
Сообщения: 117
Зарегистрирован: Пт ноя 11, 2011 12:08 am

Re: PH электроды для водных и неводных сред

Сообщение Гидрид » Пт дек 02, 2011 10:50 pm

Уважаемые коллеги, решил не открывать новую тему, а задать свой вопрос здесь.
Разбирая один из шкафов на работе (кафедра "Химии" МГТУ), где лежали электроды для потенциометрии, наткнулся на такой:
Изображение
CryTur - по виду и типу провода похож на электрод сравнения, по описанию в литературе похож на каломельный электрод. Решил измерить его потенциал, относительно водородного, данные совпали с литературными - стандартный потенциал его равен +244 мВ. Так что похоже, что это именно каломельный электрод, кто знает подскажите?
Теперь вопрос второй, когда и при анализе каких соединений лучше использовать этот электрод? Мне честно говоря применять его не доводилось, все время использовал хлор-серебряный в качестве электрода сравнения. Заранее благодарен.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 41 гость