Сшитый крахмал

[Falc-0n]

Приветствую всех! Имеется сшитый крахмал, сшит либо фосфатом, либо адипатом. Назрела необходимость понять, чем именно.. Есть ли какие-то способы? По возможности проще Сложность в том, что фосфата либо адипата там весьма мало, максимум сотые-десятые доли процента..

[Агдамыч]

Рентгенофлюоресцентный анализ.

[StYV]

Образец азотной кислотой и определять фосфор спектрофотометрически через фосфомолибдат.
С адипиновой сложнее без ГЖХ похоже не обойтись.
С уважением StYV.

[Falc-0n]

С фосфором есть сложность в том, что крахмал по стандарту содержит до 0.4% протеина, в котором тоже есть фосфор..

[chemist]

Приветствую всех! Имеется сшитый крахмал, сшит либо фосфатом, либо адипатом.

Что-то не представлю как можно сшить крахмал фосфатом, какая там химия, что с чем реагируют

[avor]

--Что-то не представлю как можно сшить крахмал фосфатом
Я думаю примерно так же как в нуклеиновых кислотах соединяются звенья (дезокси) рибозы.

[StYV]

Достаточно обработать POCl3.
Если фосфор и в протеине - то дело плохо, даже не знаю что советовать.
С уважением StYV.

[avor]

Много фосфора только в казеине, а его нет в крахмале. Обычно фосфора в протеине десятые доли процента. Такое количество никак нельзя спутать со сшивкой, сшивки таким количеством получить не удастся.

[chemist]

Достаточно обработать POCl3.

И что, равномерно сшивается? Есть ссылки на процедуру?

Если фосфор и в протеине - то дело плохо, даже не знаю что советовать.

Если содержание фосфора в протеине равномерное и постоянное, то поможет глухой опыт - измерение фосфора этого же образца крахмала, но не сшитого.
Если же исходного (не сшитого) крахмала этой же марки нет, то придётся проводить целое научное исследование - гидролизовать серию навесок увеличивающимся количеством щёлочи при нескольких температурах и смотреть точки перегиба на зависимости: количество щёлочи - количество фосфата. Там, где их будет две, значит первая из них - фосфор из сшивки, второй - из белков (он, по идее, должен отщепляться труднее).
Но гарантий никаких нет

[StYV]

Этой проблемой занимался очень давно, отчет был в "Лексиконе", так что его уже не прочитать да и найти теперь проблематично.
С уважением StYV.

[Falc-0n]

Отдал на анализ содержания фосфора три крахмала - сшитые фосфатом, адипатом и испытуемый.

Сшивка да, проводится POCl3, либо метафосфатом натрия (медленно). И фосфора в этом сшитом крахмале максимум 0.1%.. а часто на порядок меньше. Посмотрим, что выйдет.

[Iskander]

ИК пишите.

Фосфатный крахмал часто подшивают ещё мочевиной. Её можно отмыть (водно-спиртовая смесь) и проанализировать.

[Falc-0n]

Ок, проба на фосфор дала неплохой результат.
0.043% в фосфорсодержащем, 0.041% в анализируемом и 0.0013 в теоретически бесфосфорном крахмале (похоже, те же растительные протеины).
Всем спасибо, тема закрыта