данные ЯМР и LC/MS - спектров

[guliver2258]

Добрый день, коллеги, есть пара небольших вопросов

1) КССВ для сигналов двух взаимодействующих ароматических атомов водорода должны быть одинаковыми, или могут отличаться (в теории и на практике)? Влияет ли на КССВ таких сигналов наличие дополнительного взаимодействия для одного из атомов (о- или м-)

2) Как нужно приводить данные LC/MS спектров в описании эксперимента? В правилах оформления статей, которые мне удалось прочитать есть только примеры оформления масс-спектров без хроматографии. Поделитесь, пожалуйста, опытом и примерами оформления данных LC/MS

[Cherep]

1) КССВ для сигналов двух взаимодействующих ароматических атомов водорода должны быть одинаковыми, или могут отличаться (в теории и на практике)?

на прктике зависит от того, попало ли програмное обеспечение в вершину пика, когда оно эти пики выбирало я брал среднее арифмитическое

Влияет ли на КССВ таких сигналов наличие дополнительного взаимодействия для одного из атомов (о- или м-)

не должно меняться

[guliver2258]

Спасибо, Череп, с этим теперь все понятно:)

Осталось разобраться с данными LC/MS

[Cherep]

Cherep

LC-MS чаще видел приводят как аргумент в пользу чего-то в реакционной смеси.
С какой целью то его?

[guliver2258]

Мне нужно показать что в результате реакции образуется смесь из 2-х продуктов, в подтверждение чего привести данные LC/MS. Т.е. нужно в эксперименте указать наличие 2-х хроматографических пиков (можно время удержания привести) и массы соответствующих молекулярных ионов

[Cherep]

раз в правилах нет, то в произвольной форме, ПМСМ
то есть программу градиента, растворители можно в "general methods"
а в тексте процедуры типа взяли аликвоту рекц смеси, разбодяжили, проанализировали столько-то микролитров, пик с таким-то временем, m/z такой-то вещество такое-то

[guliver2258]

Спасибо, Cherep, идею понял:)
Думаю тогда так написать к примеру: LC/MS, мин, m/z (I_отн, %): 1.40, 286 [M]⁺ (100); 1.51, 320 [M]⁺ (100)
Нормально?

[Cherep]

ммм... всё-таки позанудствую.
Этоже электроспрей а не электронный удар.
Сиреч, мягкий метод ионизации, зачем всякие "(100)"?
А во-вторых, там аддукты молекулярного иона с катионами (если метод ионизации положительный). То есть [M+H]⁺ или [M+Na]⁺
Другое дело, если софт сразу делает деконволюцию, тогда на картинке может быть реальная масса, но тут нужно уточнить.

[guliver2258]

Да, Вы правы, стоит уточнить некоторые особенности у того кто делал анализ. На картинке я вижу пик с реальной массой для каждого хроматографического пика. Я еще для другого соединения делал такой анализ, так там мне прям подписали что [M+H]⁺ (ну по массе так и подходило). В общем надо разобраться как там на приборе масс-спектр снимался и все будет ясно:)