различить 2H и 13С в пике М+1 в масс-спектре

[Алексей Хрущёв]

Дабы не плодить тем, спрошу здесь.
Возможно ли на масс-спектре фенола среди пиков изотопного распределения найти пики которые соответствует молекулярному иону фенола содержащего один атом дейтерия и/или один атом С13? Интерес не праздный.

[Cherep]

да. а что удивительного? причем это суммарно на дейтерий и 13С. только интенсивность небольшая. есть программы, которые её предсказывают. чем больше С и Н в молекуле, тем интенсивность пика М+1 и прочих увеличивается, а в больших пептидах так вообще основной не М, а М+1 или ещё дальше за счёт всяких там S N O etc

[Алексей Хрущёв]

Вопрос в том можно ли отличить D от С13?

[Cherep]

бывает когда можно (было обогащено заранее, например чем то из этих двух), бывает когда нельзя. я ж не знаю, что у вас там.
а так там средневзвешеное

[Любитель_Манниха]

При чём здесь только метод ионизации? Если масс-спектр высокого разрешения, то массы изотопов (если брать до 4-го знака) - углерода ¹²С ровно 12, ¹³С - 13.0033, для водорода ¹H - 1.0078, ²H - 2.0141. Разницы соответственно
1.0033 и 1.0063.

Ну и конечно зависит от соотношения меченых и природных атомов. В соединениях с М порядка 300 обязательно изотопный пик за счёт природного ¹³С будет, а если порядка 900, добавится и третий и четвёртый...

[Алексей Хрущёв]

Метод ионизации не причем, эту тему создавал не я.
Я правильно понял, что С13 встречается чаще чем D? А в молекулах с массой около 100 (например фенол) есть шанс засечь С13? Кстати изотопы кислорода как не чаще встречаются чем вышеперечисленные?

[Cherep]

В том виде, в котором был вопрос задан вчера, я его не понял, учитываю сегодняшние комментарии.
И действительно, к электроспрею отношения не имеет.

[Любитель_Манниха]

Я правильно понял, что ....................

М.б., если все участники обсуждения будут знать, в чём суть задачи, будет легче думать?

[maks]

А в молекулах с массой около 100 (например фенол) есть шанс засечь С13?

делите М+1/М фенола обычного , потом делите М+1/М фенола С13 , разница должна быть очень значительной , если я правильно помню всю эту кухню больше 10-20 % , если так то С13
если разницы почти нет -дейтерий

[Сержл]

Дабы не плодить тем, спрошу здесь.
Возможно ли на масс-спектре фенола среди пиков изотопного распределения найти пики которые соответствует молекулярному иону фенола содержащего один атом дейтерия и/или один атом С13? Интерес не праздный.

1 H и 13 С ЯМР в помощь, увидите даже где сидит

[Алексей Хрущёв]

А количественно долю 13С по масс-спектру высокого разрешения или ЯМР можно?

[Cherep]

Не разу не видел, чтобы в масс-спектре отличали пики в М+1 от ²H ¹³C. Если молекула маленькая, то в 1Н можно так называемые сателлиты интегрировать. 10 % ¹³C от природного количества (см справочник) точно можно отличить.

[sav]

1. Вопросы не ясны. Например, не понятно, какая доля 13С и доля чего?

2. Изучите основы МС. Если речь идет не о изотопно-обогащенных молекулах, то смотрите распространение каждого изотопа - распространенность 13С на два порядка больше, чем 2H, соотв. отн. интенсивность (M+1) будет на два порядка больше, при прочих равных. Соотв. чем больше в молекуле атомов 12С и/или 1H, тем больше количество молекул с одним атомом (и т.д.) 13С и/или 2Н ("вероятность"). Соотв. чего Вы хотите там на масс-спектре рассмотреть при данной Mw и количестве атомов С и H? "13C" увидите, а вот 2H - вряд ли (соотв. при условии высокого разрешения и идеальном разделении "мух от котлет").
При условии работы в области динамического диапазона детектора.

3. Если речь идет о изотопно-обогащенных молекулах, то нужно, во-первых, сформулировать задачу.

[Алексей Хрущёв]

В общем то все стало ясно, спасибо за ответы!
Резюме:
На масс-спектре высокого разрешения НЕ изотопно-обогащенного фенола можно найти пик мол. иона фенола содержащего углерод-13 и его (пик) можно отличить от фенола содержащего D. Собственно это и хотелось услышать.

[Cherep]

На масс-спектре высокого разрешения НЕ изотопно-обогащенного фенола можно найти пик мол. иона фенола содержащего углерод-13 и его (пик) можно отличить от фенола содержащего D. Собственно это и хотелось услышать.

в теории да. только есть ли такие приборы?

[Алексей Хрущёв]

Думаю, что в Москве точно есть, даже догадываюсь где.

[asp99]

В общем то все стало ясно, спасибо за ответы!
Резюме:
На масс-спектре высокого разрешения НЕ изотопно-обогащенного фенола можно найти пик мол. иона фенола содержащего углерод-13 и его (пик) можно отличить от фенола содержащего D. Собственно это и хотелось услышать.

Интересно очень, для чего это нужно - знать каким изотопом обусловлен сателлитный пик? Если не секрет, расскажите, пожалуйста.