Определение серы в растениях

[vladbond]

Уважаемые форумчане, помогите пожалуйста с проблемой.
Цель - определение серы в растениях.
Сейчас отрабатываем методику такую:
в пробирку сыпем песок 5 гр, бертолетовую соль 2 гр и порошок растения 0,1 гр. Греем газом, оно плавиться горит в общем озоляется. Потом в воду, на фильтр, промываем водой и доводим до 100 мл. Из этих 100 отбираем 1 и к нему осаждающий ра-р (20гр хлорида бария + 60 1н солянки+ 5 гр крахмала и до литра). Потом пробуем на фотометр и получается что серы там оказывается 0,4 гр. т.е. 400%.
В чем может быть проблема (что может соосаждаться?) и есть ли другие отработаные методики определения серы в растениях пороще. Есть фотометр только.

[amik]

Методику сами придумали?
Зачем варварски сжигать с бертолеткой, неужели обычного классического "мокрого сжигания" с азоткой и перекисью в стаканчике недостаточно? У Вас подтравливается стенка пробирки и песок, потом выщелоченный кремний тоже дает муть в растворе.
Определение серы в виде сульфатов методом турбидиметрии на ФЭКе проводят несколько иначе.
Крахмал использовали растворимый по ГОСТу или просто из банки насыпали?

[vladbond]

Метод из книги. Хочется невредный метод, азотка шпарит а тяга плохая. Может силикаты осадить чем-то? С методой КФК все нормально, если есть другая, очень прошу выслать.

[vladbond]

Да и еще. При добавлении солянки осадок с фильтрата не выпадает, поэтому растворимых силикатов похоже нет.

[vladbond]

В песке была грязь, она и давала осадок

[amik]

Коллега vladbond, так дело было в песке? Холостую пробу раньше не проверяли