Определение азота

[thiazin]

При определении азота по Кьельдалю в гидорксимочевине (H2NCONHOH) получаются заниженные результаты.
Подскажите как с этим бороться?

[DSP007]

Первым делом что за прибор - если стандартный стеклянный - то как бы утечки никто не отменял. Это самая первая версия , если детализируете детали - то можно будет и подумать.

[MONSTA]

При определении азота по Кьельдалю в гидорксимочевине (H2NCONHOH) получаются заниженные результаты.
Подскажите как с этим бороться?

Hy, оно наверняка можно где-то придраться к методике определения по Кьельдалю. Поскольку, та еще лавочка. Тем не менее, гидроксомочевина - вещество вроде бы совсем не стабильное, долго храниться, во всяком случае, не обязано. И явно будет разлагаться. Мы настолько уверены, что анализируем ничем не запятнанную гидроксомочевину, а не продукты ее спонтанного разложения? Возможно, дело именно в этом? Как бороться? Да мочевину возьмите элементарную, для сравнения. Вот уж устойчивое вещество (ну, за исключением классической реакции перехода в цианаты. И та в класике использовалась в обратном направлении). Тогда поймете, что у Вас там гадит. Или методика анализа, или реактив. Скорее, таки последнее.

[thiazin]

С мочевиной получается нормально - проверяли.
Видимо, дело все-таки в особенностях связи N-O, может азот уходит частично в виде оксида типа N2O.
Почитать бы что-нибудь, только где искать, может книжка есть по определению азота в орг соединениях разных типов. С гидроксамовыми кислотами наверно такая-же фигня имеет место быть.

[alexander_bk]

Волынец В.Ф., Волынец М.П., Аналитическая химия азота, Монография, Москва, Наука, 1977, 307 с.