АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Viksya
ХитромышкО
Сообщения: 10282
Зарегистрирован: Вт фев 05, 2008 11:05 pm

АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

Сообщение Viksya » Пт май 14, 2010 10:28 am

Вопрос!
Может кто подскажет или покажет методику приготовления сабжа
Но вот у меня по методике из статьи берут Ce (IV) и разводят его в 0,07М H2SO4, и предполагаю у них этот Ce (IV) уже аммонийный.....а у меня есть тока Ce(SO4)2....в общем что с этим мона сделать?
Спасибо

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

Сообщение amik » Пт май 14, 2010 10:42 am

А смысл? Если аммоний в процессах не участвует. Если так уж хочется, то можно добавить эквимолярное количество сульфата аммония.
Викся, Вы, кстати, не спутали сабж с церий аммоний нитратом, это более ходовой реактив в аналитике?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Viksya
ХитромышкО
Сообщения: 10282
Зарегистрирован: Вт фев 05, 2008 11:05 pm

Re: АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

Сообщение Viksya » Пт май 14, 2010 10:52 am

Неа, точно не спутала, он для этой реакции тока и используется.
Method A is based on the reaction of amoxicillin with 3-methyl- 2-benzothiazolinone hydrazone hydrochloride in the presence of ceric ammonium sulphate.
Лана, попробую просто сульфат в серняжке разбодяжить.
Спасибо :up:

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

Сообщение amik » Пт май 14, 2010 11:24 am

ИМХО, использование многих веществ в аналитике обусловлено тем, что их состав отвечает стехиометрии и по навеске можно с достаточной точностью приготовить раствор для всякого последующего титрования. Иначе титр приходится устанавливать по реперным веществам, отвечающим условию п.1
В Вашем случае, судя по тексту методики, важно только присутствие ионов Се(+4) в растворе. Может забить :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Viksya
ХитромышкО
Сообщения: 10282
Зарегистрирован: Вт фев 05, 2008 11:05 pm

Re: АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

Сообщение Viksya » Пт май 14, 2010 11:32 am

Кого забить? Аммоний? Да уже забила=)))

Аватара пользователя
Viksya
ХитромышкО
Сообщения: 10282
Зарегистрирован: Вт фев 05, 2008 11:05 pm

Re: АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

Сообщение Viksya » Пн ноя 22, 2010 12:25 pm

У меня теперь новая проблема. У меня закончился сульфат церия, но есть оксид церия (IV), в Вики пишут что собссно можно из него получить сульфат, по реакции с серняшкой.
ТОлько вся беда в том, что у меня не получается....
Сам порошок оксида церия слегка желтый, но при взаимодействии с сернягой не получается сульфата церия прекрасного желтого цвета, коим он у меня был и каким он запечатлен в вики.
Cer(IV)-sulfat.JPG
И кроме того, ладно не желтый, я думала, может он таки реагировать будет, ан нет, как был бледно желтый раствор, так и остался...А должен был порозоветь. Может там чего еще добавить надо? Нагреть? Ну не знаю что еще.... :(
Может у кого есть какие идеи....
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

Сообщение amik » Пн ноя 22, 2010 12:31 pm

Viksya писал(а):Может у кого есть какие идеи....
Взять готовый у меня :wink: Все равно надо пересекаться.
Диоксид церия весьма труднорастворимое соединение. Для активации процесса используют небольшую добавку фторид-иона. Тогда растворение идет на ура.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
nikkochem
Сообщения: 1401
Зарегистрирован: Чт ноя 26, 2009 12:47 pm
Контактная информация:

Re: АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

Сообщение nikkochem » Пн ноя 22, 2010 12:33 pm

Есть метод приготовления АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) НИТРАТА
Уважающие себя физики и математики обходят стороной антинаучных художников рисущих молекулы и называющих себя химиками.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

Сообщение amik » Пн ноя 22, 2010 12:39 pm

Могу поделиться обоями обоими :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Viksya
ХитромышкО
Сообщения: 10282
Зарегистрирован: Вт фев 05, 2008 11:05 pm

Re: АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

Сообщение Viksya » Пн ноя 22, 2010 12:39 pm

Ой, amik, да да да, а можно сегодня???? :shuffle: :very_shuffle:
nikkochem писал(а):Есть метод приготовления АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) НИТРАТА
Ну понимаете, у меня весь изюм работы в том, что нужен именно Ce(IV), и видать когда я к оскиду церия добавляю кислоту, я видать и не получаю этого самого Ce(IV)....Может и не церия оксид это.... :(
amik, а у Вас сульфат, да? такой же чудно желтый? да да да???

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

Сообщение amik » Пн ноя 22, 2010 12:48 pm

Да. Сульфат 4-х водный, церий-аммоний нитрат безводный. Не доверяете?
Давайте договариваться :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
nikkochem
Сообщения: 1401
Зарегистрирован: Чт ноя 26, 2009 12:47 pm
Контактная информация:

Re: АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

Сообщение nikkochem » Пн ноя 22, 2010 12:58 pm

Очиченную от примеси оксида тория не слишком сильно прокаленную смесь оксидов РЗМ с содержанием оксида церия 40-50 г растворяют в конц азотной кислоте с добавлением перекиси водорода до тех пор пока не останется лишь небольшой осадок. Раствор разбавляют равным объемом воды и фильтруют через пористый стекл. ф. К раствору добавляют теоретическое кол-во нитрата аммония и упаривают на бане до начала кристаллизации. Промывают азотной к-той и высушивают при 100 ГрЦ до полного удаления азотной к-ты. Для перекристаллизации 100 г полученной соли растворяют в горячей смеси 270 мл азотной к-ты с 10-30 г нитрата аммония. Раствор охлаждают в водяной бане, центрифугируют и высушивают 1,5 часа при 110 ГрЦ. содержание АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) НИТРАТА не менее 99%.
Руководство по препаративной неорганической химии под ред Г. Брауера ИИЛ Москва 1956г стр 532
Уважающие себя физики и математики обходят стороной антинаучных художников рисущих молекулы и называющих себя химиками.

Аватара пользователя
Viksya
ХитромышкО
Сообщения: 10282
Зарегистрирован: Вт фев 05, 2008 11:05 pm

Re: АММОНИЙ-ЦЕРИЙ (IV) СУЛЬФАТ

Сообщение Viksya » Пн ноя 22, 2010 1:05 pm

nikkochem, спасибо, но мне надо уже работать, это очень долго, но все равно спасибо
amik, ну я прям Вас :very_shuffle: ...спасибоньки :D

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя