Просьба посоветовать выбор GCMS

[diaminotriazole]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Наш ВУЗ планирует срочную закупку газового хроматомасс-спектрометра. Специалистов в этой области у нас пока нет.
Но надо срочно сделать выбор. Мы планируем использовать этот прибор чаще в качестве масс-спектрометра, чем хроматографа. Предполагается масс-спектрометрия в основном гетероциклов, а также хроматомасс-спектрометрический анализ самых разных смесей летучих органических веществ. Желательно, чтобы прибор был максимально надежным и универсальным.
Нам предлагают
1. газовый хроматомасс-спектрометр, состоящий из газового хроматографа "Agilent 7890A" и масс-спектрометра (ионизация электронным ударом) с устройством прямого ввода "5975C Inert MSD/DS Performance-turbo EI включая G3172A MSD" с двумя капиллярными колонками в комплекте, базой спектров NIST за 3.8 млн рублей
2. газовый хроматомасс-спектрометр, состоящий из газового хроматографа "450-GC" (это кажется производство Varian) и масс-спектрометра "Bruker 300-MS" с возможностью ионизации электронным ударом и химической ионизацией с детектированием как положительных, так и отрицательных ионов, с базой спектров NIST и только одной хроматографической колонкой за 5.4 млн. рублей.

Буду очень благодарен, если кто-то поделится опытом эксплуатации этих или аналогичных приборов. Стоит ли переплачивать 1.6 млн. руб за возможность химической ионизации? Насколько надежен второй прибор по сравнению с первым? И совсем дилетантский вопрос - химическая ионизация требует использовать газ носитель (метан, аммиак, воду). Каковы требования к газам, к их чистоте, насколько это сложно-легко обеспечить в провинциальном ВУЗе?

Посоветуйте, пожалуйста.
Заранее благодарен

[surius]

Уважаемый diaminotriazole

А не могли бы вы более подробно рассказать о стоящих перед вами задачах.
Вот для примера, если исходить из того что целевое направление для работы MS будет органика и нужно будет подтверждать строение полученных соединений то электронный удар без всякого сомнения дает более информативные спектры (фрагментация как не крути). Но с другой стороны, если вам интересно смотреть мол. массу ваших соединений, то наверное ЭУ для этого менее пригоден, очень часто не дает вообще пика молекулярного иона.
С одной стороны несомненный плюс метода ЭУ заключается в высокой воспроизводимости результатов, а соответственно базой будет пользоваться одно удовольствие. Чего нельзя сказать о хим ионизации, но зато ХИ очень чувствительна к определенным классам хим соединений, что позволит делать хороший количественный анализ в составе сложных, не поделившихся смесей.

Так что на мой взгляд, повторюсь еще раз, все сильно зависит...

[diaminotriazole]

Здравствуйте, коллега surius! Большое спасибо за ответ!
Задачи:
масс-спектрометрия впервые синтезированных веществ (в основном азотистые гетероциклы, нелетучие и потому через колонку не проходящие без предварительной модификации)
хроматографический анализ самых разнообразных смесей органических веществ - кетоэфиры, кетоны, альдегиды, спирты, хлорорганика, углеводороды (жидкие моторные топлива), возможно анализ спиртных напитков, лекарств, наркотиков и др, если будет создана сертификационная лаборатория.
остальное пока четко не определено.
Оказывается, Agilent укомплектовывается помимо ЭУ ХИ ионизацией за 10000 долларов. Получается, что Bruker все равно дороже на 30%.
Какова надежность обоих приборов?

[iskariot]

Стоит Agilent 7890A c масс-детектором 5975C. Претензий нет, все замечательно. В области хроматографов Agilent рулит!
Только вот у нас не предусмотрен режим прямого ввода. Это огорчает.
Потребность в ХИ не возникла ни разу. ЭУ вполне хватает для широкого круга задач.
Только точно узнайте о реализации прямого ввода... Часто у Agilent прямой ввод осуществляется из термостата колонки через устройство сопряжения, что абсолютно неудобно

[surius]

У нас тоже стоит Agilent, запущен в 2004 с того момента не было ни одного нарекания. Сносно проглатывает все обиды, в лице аварийного выключения света. Меняли разве что колонку, т.к. комплектную загадили до не узнаваемости. С другой стороны я видел много приборов Varian и ко всем испытываю теплые чувства. Правда вот не могу сказать как изменилась компания после вступления в Brucker.
Но в принципе я совершенно согласен с коллегой iskariot'ом учитывая вашу специфику прямой ввод вам просто как воздух.
А позвольте узнать какой анализатор масс у вас предусмотрен (квадруполь, гексаполь или секторный)?

[diaminotriazole]

Уважаемые коллеги, большое спасибо за Ваши ответы!
Я так понимаю, что предполагается квадруполь. В ТЗ написано:
детектор – электронный умножитель с динодом высокой энергии (HED) 3D геометрии (по трем взаимно-перпендикулярным осям) направления ионного пучка для улучшения чувствительности; линейность – не менее 106
кварцевый нагреваемый (106 – 2000С) квадрупольный фильтр масс, имеющий гиперболическую поверхность электродов и многослойное композитно-золотое покрытие
Хотим еще сразу прикупить генератор водорода к прибору, если влезем в бюджет.
И главное, если руководство ВУЗа не отберет деньги, выделенные на закупку прибора. Такое было уже трижды. Это у нас четвертая попытка купить хромасс.

[iskariot]

А Вам реально нужен генератор водорода? Планируете водород как газ-носитель использовать?
Это же столько проблем... Юзайте гелий, он доступен. Расход небольшой и никаких неудобств!

Кстати, согласен с коллегой surius, аварийные выключения света - не редкость в этой стране, Agilent их прекрасно терпит.
Это квадруполь, такой у нас. И еще, с насосом определились? Турбомолекулярный, конечно, дает более качественный вакуум, но форвакуумный гораздо более надежен. да и дешевле!

[trozen]

diaminotriazole
по поводу хим. ионизации: лучше использовать изобутан, можно купить у сигмы небольшой баллончик, 99.995%
воду и аммиак лучше не надо

[diaminotriazole]

Большое спасибо!
Для хим. ионизации Интерлаб предлагает метан.

[trozen]

с изобутаном мягче получается. в смысле молекулярный ион более стабильный образуется и есть дополнительные ионы типа [M+C4H9], которые иногда помогают в интерпретации
я с метаном не работал, но насколько я помню с ним проще. и встроенная программа autotune у agilent расчитана именно на работу с метаном, поэтому интерлаб его и рекомендует
с изобутаном надо вручную расход газа-реагента подбирать

[surius]

ну про газы реагенты вот тут не плохо написано:

Код: Выделить всё

J.S. Brodbelt, Mass spectrom review vol.16 issue 2 pp. 91

[diaminotriazole]

Коллеги, большое спасибо за информацию! Уж если действительно купим прибор, и начальство позволит им пользоваться, то, надеюсь, мы поэкспериментируем. Учиться правда придется сначала элементарным вещам. Специалистов по масс-спектрометрии у нас пока нет.

[nikkochem]

При использования масс-спектрометрии для нелетучих (труднолетучих) соединений наличие прямого ввода ОБЯЗАТЕЛЕН! Раньше HP (новое наименование смотри выше) продавал модели с прямым вводом и с возможностью ионизации как химической так и ЭУ. И на базы данных не скупитесь это не NMR, спектр расшифровке практически не подлежит ИМХО.

[chimanalyt]

"... Турбомолекулярный, конечно, дает более качественный вакуум, но форвакуумный гораздо более надежен. да и дешевле!"
:issue: ... :roll:
Ну Вы батенька и отмочили :D

[Устин Еремеев]

И еще, с насосом определились? Турбомолекулярный, конечно, дает более качественный вакуум, но форвакуумный гораздо более надежен. да и дешевле!

А всё таки славно, что кто-то уже так определённо определился в выборе насоса. Ангел навстречу!