количественный анализ для жидкого стекла

[kobetsnna]

Доброго времени суток, уважаемые коллеги!

Необходимы методики определения железа (очень-очень нужно), кальция и алюминия в жидком стекле БЕЗ использования плавиковой кислоты.
заранее всем большое спасибо

[nikkochem]

Какие концентрации собрались мерить? И что у вас есть для измерения?

[kobetsnna]

Концентрации ГОСТовские: оксид железа+ оксид алюминия до 0,25 масс %, оксид кальция до 0,2 масс %. Это в массовых процентах по отношению к жидкому стеклу. Из оборудования имеем фотоколориметр, иономер, лабораторное стекло, реактивы и, собственно, лабораторию. В общем, можно сказать, что ничего не имеем из физических методов анализа в прямом доступе. Была идея об анализе рентгенофлуоресцентным методом. Самый простой вариант, как кажется. Но за проведение таких анализов мы должны платить. Посему, хотелось бы сделать методику довольно чувствительную, но так, чтобы не удалять кремний в виде фторида. Я очень не люблю плавиковую кислоту.
Большое спасибо за интеререс.

[antabu]

Извините за дилетантский подход, но если не требуется точность, можно попробовать фотометрировать железо прямо без подготовки. Только сделать или подобрать образцы с известным содержанием и светофильтр подобрать.

[kobetsnna]

C прямым фотометрированием железа в жидком стекле есть некоторые проблемы: оно существует там в коллоидной форме и интенсивность окраски раствора зависит от размера частиц. Как правило, системы полидисперсны, что очень сильно затрудняет количественное определение. Идея конечно очень привлекательная, жаль, что так не получится. Спасибо за идею.

[amik]

Я бы попробовал навеску жидкого стекла обработать(разложить) раствором соляной кислоты при нагревании(возможно потребуется прокипятить для структурирования осадка), отфильтровать скоагулировавшую кремниевую кислоту и в фильтрате определять интересующие элементы доступными методами. Кремневка в кислой среде обладает слабыми сорбционными свойствами, металлы все будут в растворе.
Дальше железо и алюминий определяются фотометрически. Про кальций можно подумать. То ли титровать трилоном после отделения Fe и Al аммиачной водой, то ли непосредственно ионометрически после доведения до нужного pH.
Дерзайте

[nikkochem]

Очень много работал с теноилтрифторацетоном в щелочной среде он отлично реагирует с образованием ярко красного продукта, теноилтрифторацетон очень слабо растворим в воде. Вообщем смешать водный раствор данного продукта с силикатом будет окрашивание. Полученый раствор определять. Калибровку надеюсь знаете как делать.

[amik]

Не универсально т.к. автору одного железа мало К тому же коллоидная железосодержащая взвесь вряд ли будет реагировать с экстрагентом, да и реагент редкий и дорогой.

[nikkochem]

Мы этот редкий и дорогой десятками килограмм производим, чуть-чуть могу и подарить без ущерба. Для алюминия что-то вроде оксихинолина применяют. А то, что не универсальный - так на то и инструментальные методы анализа разрабатывали, дабы на каждый случай не искать реагент.

[amik]

Но метод с обработкой кислотой мне кажется достаточно простым в исполнении. Имеем по сути кислотную вытяжку со всеми интересующими примесями. Железо и алюминий быстро и надежно определяются на ФЭКе, с кальцием, если в наличии имеется Ca-селективный электрод тоже проблем не возникнет.
Подождем, как на предложения отреагирует kobetsnna. Хозяин, как говорится, барин.

[kobetsnna]

Спасибо всем Удаляемся для экспериментирования