нефтепродукты в почве!флюорат!поделитесь опытом!

[mercayu]

Здравствуйте,
хотела бы узнать, кто-нибудь внедрял в своей лаборатории методику определения нефтепродуктов в почве на флюорате (точный номер методики не помню)?
У нас при внедрении данной методики куча проблем, хотела бы узнать опыт других, или может вы мне поможете советом.
Для анализа используется ГСО почвы с добавкой 0,2 мл ГСО нефтепродуктов в гексане с концентрацией 1 г/дм3. Навеска почвы 0,2. Ожидаемая концентрация - 1!
Мы получаем заниженные результаты! И уже не знаем причины!
Получаются значения: максимальное-0,8; минимальное 0,5.
Время экстрагирования мы увеличили до 30 минут (хотя в методике - 15). Испаряем пробу при помощи вентилятора! других приспособлений не имеем! Раньше пробовали подогревать на минимуме на плитке (в этом случае у нас и получалось значение 0,8). Хотелось бы узнать побольше информации и о том как влияет чистота колонки на результат! Если мало информации-я напишу все что нужно! Просто я еще не опытная, работаю в аналитике лишь год, а на флюорате лишь полгода! мне будет полезна любая информация про определение НП на флюорате как в жидких, так и в твердых пробах!

[nikkochem]

Дело в том, что флюорат работает по полиароматике и по сравнению с ИК который определяет алканы CH3 + CH2 результаты часто занижены. Вы по чему калибруетесь?

[mercayu]

понимаете, я знаю что определяет флюорат! и алканы тут не при чем! я калибруюсь по ГСО турбинного масла в гексане и добавку в почву ввожу тоже из него!так что рассхождения с определяемыми нп нет!есть проблема что я гдето теряю их.на какойто стадии.

[nikkochem]

Да закавыка. Я на ИК работал и у нас были серьезные расхождения при определении с помощью ИК и Флюората. Попробуйте метод стандартной добавки. Кроме того у приборов работающих в видимой области небольшой диапазон линейности. Может в этом сложность?

[Кип]

Здравствуйте. А почему бы Вам не калиброваться по почве? Сделать несколько калибровочных образцов из ГСО почвы и ГСО нефтепродуктов в гексане с разными количествами добавок что бы перекрыть нужный Вам диапазон. Может даже график получится линейный. Не помню, правда, позволяет ли флюорат многоточечную калибровку. Если нет, то можно данные в эксель, например, заносить...