Количественное определение аминогрупп в полимере

[SimplE_Chem]

Неплохо работает фотометрия с ТНБС. Сам определял таким способом количество концевых аминогрупп на нейлоне. Если надо - подброшу методику.

Подкинь методику, буду очень благодарен

[dan14444]

Просто и бесплатно это не сделать. Особенно если вещества не килограммы.
Я бы смотрел по форезу.

[Upstream]

Просто и бесплатно это не сделать. Особенно если вещества не килограммы.
Я бы смотрел по форезу.

Ваш пессимизм, коллега, совершенно не обоснован. Так же как и оптимизм предыдущего оратора:

На сколько я понял кроме амино групп в итоге вы не получаете, у пирролидона уже имеется NH группа, по массе навески сможешь определиться сколько ммоль аминогрупп уже есть, дальше 3 способа.

У автора топика линейный растворимый полиамид с низким содержанием концевых первичных аминогрупп.
1-ый способ со сжиганием - братская могила, ловля малой величины в составе и на фоне большой - дело безнадёжное!
3-ий способ в случае малого содержания основных групп, да ещё в неоднозначном солевом состоянии даст лишь грубую оценку.
А вот нингидрин для обозначенной задачи подходит идеально! Только делать аналитику нужно не кустарно, а по-человечески, как прописал нобелевский лауреат с сотрудниками:
Sarin VK, Kent SBH, Tam JP, Merrifield RB: Quantitative monitoring of solid-phase peptide synthesis by the ninhydrin reaction. Anal.Biochem. 1981, 117:147-157.
Недавний обзор: Friedman M. Applications of the ninhydrin reaction for analysis of amino acids, peptides, and proteins to agricultural and biomedical sciences. J Agric Food Chem. 2004 Feb 11;52(3):385-406. Review.
Это наиболее точный и наименее хлопотный метод - в лоб, ничего не нужно выделять и отделять, в отличие от TNBS (тринитробензолсульфокислоты, арилирующей амины и тиолы с отщеплением сульфогруппы, см:

Код: Выделить всё

http://www.biochemj.org/bj/108/0383/1080383.pdf

[SimplE_Chem]

Метод сжигания у меня обнаруживает 0.003 молей азота в 50 мг вещества вот и суди о неточности.

Есть еще способ, прикреплять салициловый альдегид к аминогруппе, реакция элементарная, затем с формамидом и уксусной кислотой за ночь в колбе отщепляются прореагировавшие группировки, при длине волны на спектрофотометре 255 определяем оптическую плотность и находим кол-во аминогрупп.

За способ Несслера ручаюсь головой - в лоб, но точно, даже с ВМС...это 100 процентов, остальные предложения либо не точны, либо за деньги.

[Bulis]

Доброго времени суток,уважаемые господа химики !
Не подскажите ли,где можно задать вопрос по
возможности определения марки полимера ?
Возможно существует такая тема ... !?

[Polychemist]

вопрос по возможности определения марки полимера ?

В разделе "Полимеры" или "Аналитика", "Работа на заказ", смотря о чем речь. Если что не так - поправим, переместим...

[Polychemist]

Метод сжигания у меня обнаруживает 0.003 молей азота в 50 мг вещества вот и суди о неточности.

84% азота в образце? Азид аммония?

[Bulis]

вопрос по возможности определения марки полимера ?

В разделе "Полимеры" или "Аналитика", "Работа на заказ", смотря о чем речь. Если что не так - поправим, переместим...

Благодарю за помощь,уважаемый !!!



Доброго вечера господа !
Что то у меня не получилось,на ветку "Полимеры" сообщение скинуть ,
будьте любезны,перенесите плиз,куда нужно.Заранее благодарен.

Господа химики,сам я от химии и терминов в этой сфере далёк,
так что прошу извинить,если что не так ляпну .
Ещё в советские времена,мной был приобретён некий полимер,
со временем,я потерял его название и марку.Супруга выбросила
пустой упаковочный мешок,а на нём и была маркировка .
На вид,этот материал,типа мееелкой прозрачной манной крупы,
видимо это разновидность гранул.Горит,горение похоже на
горение спирта,почти без запаха,пламя спиртовое - синие,
копоть,отсутствует полностью.Загорается не быстро,вначале
начинает плавиться и только потом,происходит возгорание.
В течении 1.30-2 часов, полностью растворяется в ацетоне,
для меня это очень важно.Абсолютно бесцветный.
Фотографию самого материала,могу скинуть.
Знакомый,сделал какой то химический анализ,или что то в этом
роде,спектральный анализ или что ,вообщим,это, ,у меня
тоже есть.Данные,тоже могу скинуть,при надобности.
Если не в тягость,может подмогнёте,обратиться кроме вас некому.

Возможно ли,определить марку этого материала и узнать,где его можно приобрести ?

Заранее благодарен .

[Bulis]

Господа, может я что то не так,или не здесь спросил ?

[Polychemist]

Да, не тут. Название темы видели? Где у Вас про аминогруппы??? Зайдите в полимеры и создайте новую тему. Если есть данные анализов - давайте их, тут не телепаты.

[Archeolog]

У меня тоже возникла задачка определить аминогруппы в полимере. Решил делать фотометрически с нингидрином.
Через обмен статьями попросил статью, рекомендованную Upstreamом

Sarin VK, Kent SBH, Tam JP, Merrifield RB: Quantitative monitoring of solid-phase peptide synthesis by the ninhydrin reaction. Anal.Biochem. 1981, 117:147-157.

Даю ссылку на тему, надеюсь, еще кому-то пригодится эта статья:
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic ... 83#p393683

[Upstream]

Спасибо, Archeolog и Suprachemister!
Теперь я не буду регулярно париться, разыскивая ксерокопию.
В статье опечатка - смешанным ионообменником раствор А нужно обрабатывать ДО добавления цианида!
Если Ваш полимер с высоким содержанием аминогрупп (>1 ммоль/г), то имеет смысл освоить и титрование пикринкой.