Делать стекло KBr?!Или...

[kali666]

Привет всем. Такая проблема: надо снять спектры ИК композиции, в которой протекает полимеризация(а-ля реал-тайм). Полимеризоваться будет летучее соединение. Кювету из кварца - нельзя. Вообще получается ни из чего нельзя, только KBr. Набор стекол таких стоит 24 тыр и приедет незнамо когда. При этом у нас есть возможность прессануть бромид калия(его на складе в избытке), или расплавить при соответствующей темперауре(это сложнее, но можно).
Есть ли возможность как-то это обойти или может быть кто-то уже делал сам стекла из KBr? Хелп, в общем.

[marat]

Из порошка бромида калия можно делать окна. Только они живут не долго. Окна, достаточно подробно, обсуждались на АнЧеме - http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7547&recordnum=0

[kali666]

Из порошка бромида калия можно делать окна. Только они живут не долго. Окна, достаточно подробно, обсуждались на АнЧеме - http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7547&recordnum=0

Ага, я там почитала. И получается - то, что там написано - единственный вариант для нас. Жаль, если нет других вариантов(((

[SkydiVAR]

А в чем проблема отпрессовать таблетку из KBr?

[kali666]

А в чем проблема отпрессовать таблетку из KBr?

Не таблетку, а окошко для кюветы. Нужна жидкостная кювета. А у нас в ней такое будет полимеризоваться, что окна из бромида будут одноразовые, видимо.+в универе ИК сломался и снимать спектры будут в сторонней организации за наличные

[marat]

Проблема в том, что окошки получатся не более 13 мм в диаметре, а для стандартных кювет на 32 мм. Поэтому надо придумать обойму под маленькие окошки.

[kali666]

Проблема в том, что окошки получатся не более 13 мм в диаметре, а для стандартных кювет на 32 мм. Поэтому надо придумать обойму под маленькие окошки.

А почему они получатся не более 13? У нас пресс-форма на 22 есть, надо будет - и на 32 сделаем....и пресса есть....всякие.Да и обойму можно из фторопласта собрать....
Кстати, тонкости при прессовании какие-нибудь есть? Особая обработка поверхности пресс-формы?

[marat]

...
А почему они получатся не более 13? У нас пресс-форма на 22 есть, надо будет - и на 32 сделаем....и пресса есть....всякие.Да и обойму можно из фторопласта собрать....

Ну если с пресс-формами и прессом проблем нет, то можно попробовать.

Кстати, тонкости при прессовании какие-нибудь есть? Особая обработка поверхности пресс-формы?

Бромид калия - молоть и сушить.
Пресс-форма должна быть вакуумируемая.
Порошок насыпали в пресс-форму - постучали для уплотнения.
Режим прессования - постепенное равномерное повышение давления (без рывков) минут 5 - 10, выдержка - подобрать экспериментальным путем, но не менее 10 мин. При выдержке будет падать давление, ни в коем случае не "поддавливаем".
Я встречал одного профессионала, который смазывал поверхность тонким слоем "смазки". Для этого он проводил пальцем по поверхностям. Но это уже лишнее.

[Sta]

Господа, для этих целей есть сульфид или селенид цинка. Мы из них кюветы делаем для ИК спектров. И стоить будет заметно дешевле, и диапазон шире. Если реагирует, можно покрытие нанести.

[Sta]

Режим прессования - постепенное равномерное повышение давления (без рывков) минут 5 - 10, выдержка - подобрать экспериментальным путем, но не менее 10 мин. При выдержке будет падать давление, ни в коем случае не "поддавливаем".

Процессы релаксации не больше пары секунд идут.Никакой разницы что 3 секунды держать перед следующим повышением, что 40 минут. Давление падает не из-за того, что порошок уплотняется. Гораздо важнее знать максимальное давление пресования чтобы не перепрессовать. Ну и от свойств порошка многое зависит.

[marat]

... перед следующим повышением...

Я как бы предупреждаю, что нельзя ступенчато проводить прессование. Поэтому никаких "перед следующим повышением".

[kali666]

Угу....приняла к сведению, пасибо...