Спектр ЯМР 13С

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Aryl
Сообщения: 213
Зарегистрирован: Вт ноя 06, 2007 9:17 am

Спектр ЯМР 13С

Сообщение Aryl » Пт май 14, 2010 7:11 am

Доброго времени суток Химики.
Вот такая проблема. Принесли тут биохимики образцы полисахарида на ЯМР. Образец растворен в дейтероводе. Сняли протонный там все вроде нормально.
А вот в спектре ЯМР 13С нет ни одного сигнала (проходов делали очень много, снимали около 40 часов).
С чем это связано, если учитывать, что делался ГХ анализ, гидролизированного образца и ГХ-МС? И как это объяснить?
Биохимики даже называют примерный состав полисахарида.

Аватара пользователя
amge
Сообщения: 2048
Зарегистрирован: Вт июл 31, 2007 11:42 am

Re: Спектр ЯМР 13С

Сообщение amge » Пт май 14, 2010 11:01 am

Масса вариантов. Предположим, технической проблемы не было (все штекеры куда надо воткнуты, ничего не сгорело, импульсная последовательность была выбрана правильно и с правильными параметрами). Первое, что приходит в голову - это что в образце 13С не было. Но это вряд ли (хотя про такие случаи и рассказывают). Вполне реальная причина - положение дейтериевого лока плавает. Если писали спектр ВВ, то там обычно облучение протонов то включается, то выключается. Облучение разогревает образец, во время задержки он остывает, положение лока (это же вода, ее хим.сдвиг весьма чувствителен к т-ре) плывет. В результате сигналы в 13С очень широкие. Выход из этой ситуации (у нас подобное было, только в инверсном варианте: лок стоял, сигналы вещества плыли) - облучать протоны все время эксперимента. Либо понадеяться на стабильность поля и без лока.

Aryl
Сообщения: 213
Зарегистрирован: Вт ноя 06, 2007 9:17 am

Re: Спектр ЯМР 13С

Сообщение Aryl » Пт май 14, 2010 11:53 am

Хм. если так. То можно ли для лока добавить в образец дейтеро ДМСО?

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей