Колонка для хиральной HPLC

[ИЛИЯ]

Подскажите из практических соображений, какую колонку следует покупать для разделения хиральных смесей на основе азагетероциклов. Кто с чем работает? Или уж сразу обращаться к дистрибьюторам и спрашивать что они насоветуют как специалисты по продажам?

[Сержл]

гетероциклы достаточно плохо ходят по колонкам. Советую Kromasil Amicoat, к ней хуже пристают, но делит она нормально грубые вещи. Дополнительное достоинство - цена (~35-50 тыр). Chiralcel - замечательные колонки под деление и тонких вещей, но дорогие (110-140 тыр.) Брать, в любом случае, 25 см, коротышки (15 см) - отстой, а цена близкая. Если позволяют деньги, то можно для разнообразия еще и Kromasil Cellucoat взять, если есть только одна колонка, то разделение серий даже близких веществ сложновато, одна не делит и все. У Kromasil есть еще один недостаток, достаточно нежные они, следите за растворителями, стоит чистить образцы, реакционку не вкалывать.

[chem_vova]

Ну я а порекомендую Daicel Chiralpack IA. На колонке иммобилизирована трис(3,5-диметилфенилкарбамат)амилоза. Это довольно хороший хиральный селектор. В моей практике, мне удавалось подобрать методику для раздела энантиомеров для разных гетероциклов (если не проходила спонтанная рацемизация). Кроме того, колонку можно промывать чистым ДМФА или ДМСО, что очень помогает в случае "кирпичей", которые часто встречаются среди гетероциклов. Стабильность против таких сильных расторителей как раз и достигается иммобилизацией амилозы на силикагеле, а не покрыванием (coating), как у Chiralpack AD. Chiralpack IA можно использовать в прямой или в обратной фазе.
Мне как то пришла реклама от Daicel, где они расхваливали свою новую колонку Daicel Chiralpack IС. По их данным, она лучше разделяет энантиомеры, так как они применили новый хиральных селектор (трис(3,5-дихлорфенилкарбамат)амилозу), причем он тоже иммобилизирован на силикагеле. Я с этой колонкой не работал, поэтому ничего конкретнее сказать не могу.

[Сержл]

Да, Diacel хорошие вещи делает, они лидеры. Привитые колонки совсем блеск, правда дорогие, но с защитой от рас...дяев (редисок), которые могут налить чего-то полярного вместо гексана и прививка слетает в сливную баночку в виде сопельки. Раз и несколько тыЩь баксов на помойку.

[ИЛИЯ]

Еще одно важное уточнение, работают ли перечисленные колонки в обращённой фазе? У нас Agilent 1200, он работает только с обращёнкой.

[Сержл]

Daicel Chiralpack IA работает и все с префиксом R, Kromasil тоже делает колонки с иммобилизованной фазой (сам их не трогал). HP 1200 можно приспособить под нормальную фазу (с более дешевыми колонками), надо просто купить другие прокладки в насос на каждый поршень (если не ошибаюсь, то стандартные под обращенку углеродные, под нормальную фазу - тефлоновые, где-то 12 тыр комплект).

[chem_vova]

Chiralpack IA стабильна в обращенной фазе (т.е. в полярных растворителях). Но разделять энантиомеры у меня получалось только в прямой фазе (смеси этанол/гексан, хлороформ/гексан, хлороформ/гексан/этанол). При элюировании моих веществ смесями ацетонитрил/вода или ацетонитрил/метанол энантиомеры просто не делились.

[StYV]

Уплотнение поршня из тефлон-графит (черные) выдерживают практически все. Вот подбор колонок и подвижных фаз для разделения энантиомеров напоминают пляски шамана с бубном. Если нет исходных данных, то задача не совсем определена. Тут уж как повезет. Может проще найти данные как их разделяли без ВЭЖХ, а этот компонент пришить к подходящему сорбенту?
С уважением StYV.

[Сержл]

Да нет уже плясок, взял и поделил, правда, у нас более десятка хиральных колонок. Исключения - цвитеры и прочее, что в нормальной фазе не растворяется, плюс еще мигом рацемизуемые в-ва, но тут с поляриметром можно вопрос решить. Для подбора колонок лучше дать опытную партию веществ на анализ, Вам определят условия, потом покупаете колонку.
уплотнения у HP 1100 и 1200 стандартные выдерживают 1-2 месяца работы в нормальной фазе, они неудельные в этом приборе.

[StYV]

Лаборатория Даванкова - это школа. Год примерно назад был на семинаре фирмы, которая привлекла его к своей деятельности. Достойная фирма и продукты ее интересны. Вот только хотелось бы видеть все наработки школы в российском исполнении.
С уважением StYV.

[Сержл]

Вот только хотелось бы видеть все наработки школы в российском исполнении.

Смысла нет делать самим хиральные колонки, в России с хиральными продуктами работает с десяток лабораторий, спроса не будет. А так, практически любой рацемат можем поделить, часть быстро, часть..., а это само вещество виновато, будем делить, пока не поделится.