Количественный фазовый состав неорг. вещества

[химик]

Стоит задача определить количественный фазовый состав неорганического вещества.
Отдал на рентгеновский фазовый анализ – нашли кроме интересующего соединения
др. соединения, имеющие схожие пики которые накладываются друг на друга. Соответственно сколько в материале находится интересуемой фазы не определили.
В итоге работа стоит время идет.

Подскажите возможно ли предположим используя просвечивающий эл. микроскоп выполнить количественный фазовый состав вещества? ? Возможно он позволит как-то разделить фазы.

Спасибо!

[avor]

Я о таком никогда не слышал.

[Himera]

Если известны структуры всех присутствующих в образце фаз, то по нормальному дифракционному эксперименту нет проблемы сделать количественный анализ, даже при сильном перекрывании пиков. Микроскопия (скорее сканирующая, нежели просвечивающая) может быть использована для анализа отдельных фаз, но охарактеризовать образец в целом будет очень трудно. На то она и микроскопия...

PS. Исправил название темы

[Polychemist]

Отдал на рентгеновский фазовый анализ – нашли кроме интересующего соединения

Подсыпьте в пробу чуток интересующего соединения, снимите еще, возможно будет информация, возможно надо искать других рентгенщиков...

[venelt]

Подскажите возможно ли предположим используя просвечивающий эл. микроскоп выполнить количественный фазовый состав вещества? ? Возможно он позволит как-то разделить фазы.

Количественный анализ вещества возможен как на просвечивающем, так и на растровом электронном микроскопе при наличии соответствующих аналитических приставок - энерго-дисперсионного спектрометра (EDS) или спектрометра с волновой дисперсией (WDS), кроме этого существуют растровые микроскопы, специализирующиеся непосредственно на анализе состава вещества (микрозонды), имеющие как правило EDS и несколько WDS спектрометров.

[Himera]

Объясните, пожалуйста, как при помощи электронного микроскопа сделать количественный фазовый анализ образца.

[venelt]

Не очень внимательно прочитал вопрос...Да, действительно Himera прав. Здесь метод просвечивающей микроскопии вряд ли подойдет.

[химик]

я не большой знаток эл. микроскопии, но вопрос появился когда прочитал след. инф. (хотя возможно я что то не так понял.):
http://research.sfu-kras.ru/node/20

см. Направления использования:
исследование фазового состава неорганических материалов;

[Himera]

"Фазовый состав" и "количественный фазовый анализ" -- две разные вещи. В первом случае Вы на качественном уровне исследуете, какие фазы есть в образце. Эту задачу можно решать электронным микроскопом с приставкой для рентгеноспектрального анализа (EDX/WDX). Более того, в отличие от рентгена микроскопия покажет, где в образце находятся те или иные фазы -- в объёме или на поверхности, прослойками или кристаллами. Если ли же речь идёт о количественном анализе (процентное содержание каждой из фаз), то без рентгена обойтись трудно, поскольку микроскопией просто не набрать нужной статистики.

Впрочем, даже в первом случае рентгенофазовый анализ является гораздо более простым и доступным методом. Если Вы конкретнее сформулируете задачу/приведёте рентгенограммы, то можно будет дать более конкретные советы.

[dan14444]

Нет, ну можно и под микроскопом набрать статистики на макро, особенно если картирование есть... Заодно куча сопутствующей информации будет. ЕDS (спектр) для этого не нужен, достаточно видеть дифракцию.

[Лечащий Врач]

Если смесь совсем уж жуткая, воспользуйтесь методом т.н. spiked phase — добавьте к образцу известное количество стандарта и попросите снять такую смесь. Тогда Вы получите массовую долю интересующей Вас фазы без необходимости разгадывать состав смеси в целом, главное, чтобы пики не перекрывались.

Хорошие стандарты — Si, Ge (потому что их можно добыть высокочистые). Корунд тоже неплох, но там бывает примесь тета-фазы, поэтому этот "стандарт" надо предварительно сам анализировать на фазовый состав

А про электронный микроскоп забудьте — вы в лучшем случае определите локальный состав, а не общий.

Рентгенограмму, Himera прав, тоже неплохо бы привести.

[химик]

Сегодня, наконец-то прислали один из файлов с данными, расширение только специфическое (по крайней мере для меня) .UXD.
Если такой тип данных не подойдет, буду просить чтобы перевели хотя бы в .xls (хотя опять похоже затянут).
Необходимо было определить содержание следующих фаз aH-Са2SiО4,
aL-Са2SiО4, b-Са2SiО4, y-Са2SiО4, Na2О*Al2О3.
Химический состав:
NA2O MGO AL2O3 SIO2 SO3 CL K2O CAO FE2O3
8,499 1,185 15,95 22,322 0,732 0,029 2,576 44,851 2,912

Рентгенограмма:

Код: Выделить всё

http://exchange.chemport.ru/index.php?mode=download&way=exp_7.UXD

Если сможете помочь, буду очень благодарен.

[Himera]

Да, к сожалению, я не могу этот файл ни во что конвертировать. Наверное, нужен специфический софт.

[Лечащий Врач]

UXD — это брукеровский формат обмена файлами. Читается брукеровским же софтом и более ничем

Снималось это щастье с шагом 0.022, на медном излучении. Снято плохо. При высоте пика в 200 cps размах фона составляет 100. О каком фазовом анализе по Ритвельду может идти речь? Плюс-минус слон?

К сообщению прикрепляю рентгенограмму в формате xy (просто текст). Слабым духом смотреть не рекомендуется

[химик]

т.е. можно сделать вывод, что по этим данным количества интересующих фазы не определить?

[Лечащий Врач]

2 химик

Можно определить количества, можно. Но сами Вы этого сделать не сможете, и по приведенным данным ни один уважающий себя специалист делать этого не станет.

К тому же, все зависит от того, какую цель Вы преследуете. Если Вы этот цементный клинкер анализируете, чтобы техпроцесс улучшать или хотя бы контролировать, то данный конкретный эксперимент можно отправлять в мусор сразу. Потому что ошибка анализа и расброс данных для одного и того же образца будут непремлемо велики. Да, анализ клинкеров с помощью РФА дает ошибку менее 1% — но это при условии, что и эксперимент, и интерпретацию проводят люди грамотные и имеющие опыт в ритвельдовском анализе. Ну или специально натасканные именно на анализ клинкеров (последний случай обычно относится к собственным лабораториям при цементных заводах). Не самый простой это объект для фазового анализа В Красноярске из тех, про кого я знаю, есть лаборатория Кирика в ИХХТ СО РАН — очень крутые люди в области РФА, но я не уверен, что они берут такого рода коммерческие заказы

[Himera]

Присоединяюсь к словам Лечащего Врача. Ищите тех, кто может снимать нормальные дифракционные эксперименты и делать количественный фазовый анализ.

[FOX-7]

Ищите тех, кто может снимать нормальные дифракционные эксперименты и делать количественный фазовый анализ.

Ув. Коллеги! А в Москве кто возьмется за такую работу? Нужно посмотреть один буржуйский минеральный наполнитель.

[Cherep]

FOX-7, вам в раздел "работа на заказ"

[химик]

Спасибо большое!
Буду пытаться искать.