определение времени спин-решеточной релаксации протонов

[N oxide]

Уважаемые коллеги!
Возникла необходимость установить время спин-решеточной релаксации протонов в исследуемых нами системах. Однако на нашем местном ЯМРе ничего кроме обычных спектров никогда не снимали... Работают на нем примерно также как заяц, которого курить учили.
В нашем наличии "Mercury 300 plus" Varian.
Очень нужна методика расчета времени релаксации и методика проведения эксперимента по его определению на ЯМР-спектрометре.
В этой теме разумею неважнецки, поэтому буду признателен за любую полезную информацию.

[N oxide]

Ну тогда хоть пошлите к нужной книге, статье и т.д.

[N oxide]

неужели ни одного ямрщика нет??
теорию я уже почитал, но нужен совет от тех, кто руками делает. у нас тоже есть рукастые физики, но без опыта в этой области.
коллеги, помогите! может есть связи в тех кругах, где это делают?

[chem_vova]

Я могу сказать только о VarianINOVA 400, на котором работал. В программе vnmr должен быть скрипт, который измеряет спектры с серией задержек и представляет набор данных в виде псевдо-двумерного спектра (т.е. Фурье-трансформ проводится только в одном измерении). Из него и получают время релаксации. Посмотрите мануал к спектрометру, там должны быть указания как измерить T1 именно на Вашем оборудовании (и с Вашей сервисной программой).

[N oxide]

Я могу сказать только о VarianINOVA 400, на котором работал. В программе vnmr должен быть скрипт, который измеряет спектры с серией задержек и представляет набор данных в виде псевдо-двумерного спектра (т.е. Фурье-трансформ проводится только в одном измерении). Из него и получают время релаксации. Посмотрите мануал к спектрометру, там должны быть указания как измерить T1 именно на Вашем оборудовании (и с Вашей сервисной программой).

спасибо!
обязательно посмотрю

[N oxide]

попробовали - получилось что-то снять!
Господа ЯМР-щики, подскажите эталонные образцы или табличные данные для конкретных веществ по определению времени релаксации бывают? Если да, то поскажите где это найти. Или полученные времена релаксации относительные величины (относительно прибора)?

[chem_vova]

Я не ЯМРщик, но раз уж начал отвечать в этой теме... T1 - абсолютная величина, теоретически от прибора не зависит, но зависит от температуры, концентрации вещества, вязкости растворителя и других параметров. Практически зависимость от прибора может быть в том случае, если поле не гомогенное. В этом случае уширение до базовой линии покажет отсутствие пика в том случае, когда он все-таки должен проявиться. Для гомогенного поля нужно делать шимирование прямо на Вашем образце. Если у Вас головка с градиентами и Вы выполняете автоматическое градиентное шиммирование - у Вас нет проблем. Если без градиентов - нужно шиммировать Z1-Z4 (т.е. четыре шима). Ну и не помешает сделать тюнинг прямо на Вашей пробе.
Когда я проводил измерения Т1, на приборе с плохим полем я никакими ухищрениями не смог получить релевантных значений. На другом спектрометре все получилось.
Прикрепляю две статьи, в которых написаны Т1 для TMS (там же указаны растворители и концентрации).
Желаю счастливых измерений!

[N oxide]

Большое спасибо, chem_vova!
Будем пробывать .