LCMS

[Maestro]

Доброго времени суток.
Использование не летучих буферов в LC MS не допускается ( скажем фосфатный буфер). Но анализ не летучих соединений вполне допустим, для этого он и существует. Вопрос почему? Единственное мое предположение это количество вещества буфера на порядки больше чем анализируемого вещества.
Кто еще что нибудь может сказать по этому поводу.

И второй вопрос.
Анализируемое вещество - углеводы ( такие что не поглощают Э/М излучение). Дериватизируем Реактивом Феллинга (если есть другие предложения пишите ). В результате получим цветной комплекс меди с углеводами (ну как с многоатомными спиртами). Такой комлекс можно ли загонять в колонку ( С18, 5 мкм, 200мм,2.1мм) и в ESI LC MS, как себя ведут металлы (вроде Cu) в этих устройствах?

[Любитель_Манниха]

Знакомый получает комплексы скандия с потенциальными экстрагентами. На LCMS (ESI и APCI) проявляется только лиганд. Но элюент у него подкислен ТФА, а менять его он не может, возможно в кислой среде комплекс разрушается. С другой стороны, недавно мне описали случай, при анализе краун-эфиров, несмотря на применение деионизированной воды, на МС проявился его комплекс с натрием. А вас волнует, не загадит ли медь прибор?

По поводу нелетучих буферов, имхо как раз по этому, анализируемого в-ва вводится за 1 вкол очень малое количество, а нелетучие компоненты буфера будут поступать в масс-спектрометр постоянно во всё время работы насоса, качающего элюент. Думаю, что если долго колоть совсем уж нелетучие в-ва, не промывая временами обильно чистым элюентом, придётся чистить MSD

[Cherep]

Анализируемое вещество - углеводы ( такие что не поглощают Э/М излучение). Дериватизируем Реактивом Феллинга (если есть другие предложения пишите ). В результате получим цветной комплекс меди с углеводами (ну как с многоатомными спиртами). Такой комлекс можно ли загонять в колонку ( С18, 5 мкм, 200мм,2.1мм) и в ESI LC MS, как себя ведут металлы (вроде Cu) в этих устройствах?

Углеводы со свободными гидрокси-группами дожны себе прекрасно протонироваться и, следовательно, вполне себе нормально быть видны при ионизации ESI. Естественно, что по УФ детектору вы их не увидите. Ещё вроде соли лития (наверное немного) можно добавлять, но это мне ОБС.

Комплексы может и выживут на колонке, но вот как уже заметил Любитель_Манниха, в кислой среде могут и не жить.

Я в своё время ребятам записывал спектры комплексов железа без кислот, но это был прямой ввод.

[Maestro]

Знакомый получает комплексы скандия с потенциальными экстрагентами. На LCMS (ESI и APCI) проявляется только лиганд. Но элюент у него подкислен ТФА, а менять его он не может, возможно в кислой среде комплекс разрушается. С другой стороны, недавно мне описали случай, при анализе краун-эфиров, несмотря на применение деионизированной воды, на МС проявился его комплекс с натрием. А вас волнует, не загадит ли медь прибор?

Да, меня интересует не загадит ли комплекс с медью прибор? И вообще отвлечено от меди, вот фосфатный буфер если бы прогнать (НЕ ПРОДЕЛЫВАТЬ!!!) где бы он осел: на самом распылителе, на приемке в масс-анализатор, или между ними упал бы вниз.

По поводу этого комплекса меди, то наверно дело опять же в количестве ИМХО. LC MS ведь и создан для нелетучих веществ в малом количестве .
Но может есть лучший модификатор чем Реактиф Феллинга, спрошу на органическом форуме.

Благодраю за помощь участников темы.

[nikkochem]

В этом случае есть ФИТЦ - фенилизотиоцианат. Очень доступный реагент именно для этих целей. Реакция идет в основной среде исключительно по аминогруппе. Мы этим способом определяем 1-аминокислотный состав, 2-аминосахара. LC-MS позволяет использовать буферы например тетраборатные, только надо ставить на промывку дабы кристаллы не выросли и не повредили поршни, клапана и пр. Кстати отечественный тетраборат отвратительного качества.

[Maestro]

Всем спасибо. Надо переварить информацию.