хроматографическое определение этанола

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
hexoqen
Сообщения: 42
Зарегистрирован: Чт мар 12, 2009 2:55 pm

хроматографическое определение этанола

Сообщение hexoqen » Пт сен 18, 2009 1:25 pm

Уважаемые коллеги. огромная просьба помочь с вопросом.

Изучали диффузию этанола (микроколичества) в писчей бумаге. После эксперимента по диффузии нам предложили этанол с бумаги перевести в раствор дихлорметана (первый вопрос - может кто другой растворитель предложит для удобства дальнейшего его определения хроматографически?). С помощью ГЖХ необходимо определить количество спирта из раствора хлористого метилена.
Хотел узнать какой для этого необходимо использовать газовый хроматограф, детектор, неподвижную фазу???
Если может кто ссталкивался с определением микроколичеств этанола, то может кто скинет ссылку на методику эксперимента?


Огромная просьба помочь с этими вопросами!!!!!

utriv
Сообщения: 55
Зарегистрирован: Пн июн 25, 2007 8:29 pm

Re: хроматографическое определение этанола

Сообщение utriv » Сб сен 19, 2009 1:31 pm

Предполагемое содержание этанола?
В первом приближении так:
1. ГХ-ПИД. НЖФ (КК): DB-WAX, DB-FFAP (и аналоги), лучше взять именно капиллярную колонку (толщина пленки НЖФ не более 0,25мкм, длина 10-30м, внутр. диаметр 0,1-0,32) . Газ-носитель - любой (идеальные - азот, гелий, водород).
2. Два варианта:
а) ЖТФЭ с подходящим растворителем (правильный выбор очень важен!!!) Не берите этилацетат и др., которые содержат в качестве примесей этанол, а так же имеют близкое значение температуры кипения и дипольный момент.
б) Парофазный анализ (прямо из куска бумаги)

Кстати говоря, если определяемые концентрации очень малы, вероятно придется использовать различные варианты концентрирования - офф-лайн или он-лайн и др. методы, позволяющие увеличить чувствительность метода.

В общем, при низких концентрациях, задача может оказаться достаточно сложной.

Пишите, если будут какие-либо вопросы utriv(DOG)mail.ru
Истина не существует. Разрешено всё.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 35 гостей