проблемы ГЖХ анализа модифицированных катехоламинов .

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
biometrologys
Сообщения: 14
Зарегистрирован: Чт окт 09, 2008 9:42 am

проблемы ГЖХ анализа модифицированных катехоламинов .

Сообщение biometrologys » Вт сен 15, 2009 4:36 pm

День добрый,коллеги!Делал попытки наладить рутинный анализ катехоламинов крови и мочи методом ГЖХ,используя предварительные модификации лиофилизата образцов - через силилирование c помощью BSA,либо модификации изобутил-пирокарбонатом по аминогруппам по Поздневу.Образец использовался для анализа после удаления осадка - центрифугированием либо фильтрацией через целит.
Основная проблема - колонка засоряется,что выражается в увеличении базовой линии ,которое начинается при больших значениях (290 градусов),затем уходит в сторону меньших температур.

Температура инжекции 250градусов.С образцами для калибровки все нормально.Все четко и воспроизводится :shuffle:

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: проблемы ГЖХ анализа модифицированных катехоламинов .

Сообщение Сержл » Вт сен 15, 2009 5:18 pm

Думаю, нужна ЖХ (на БСА не разорятся, да и катехоламины светятся в УФ). Фильтрации через целит для ЖХ будет достаточно.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: проблемы ГЖХ анализа модифицированных катехоламинов .

Сообщение StYV » Ср сен 16, 2009 10:06 am

Обычно ВЭЖХ и электрохимический детектор.
С уважением StYV.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 31 гость