ГЖХ поликарбоновых кислот...

[Flute]

utriv, пока у нас ничего нет Сейчас как раз встал вопрос - что покупать? Вроде изначально был задуман ГХ-МС, а тут Вы и Сержл начали меня смущать жидкостной хроматографией

Если Вы не знаете, что у Вас точно в смеси, то тогда откуда точно знать какие стандарты покупать?

Есть не очень большой список веществ (10-15), которые там могут присутствовать. Хотя Вы правы: если попадется что-то, на что стандарт мы заранее не купили, то идентифицировать это будет сложно...
В общем я склоняюсь к тотальному метилированию и ГХ-МС. Осталось только найти методику...

[Cherep]

В банках в основном огурцы ... несколько сотен соединений. ЭУ передробит карбоновую кислоту, как тузик грелку, а если там набор соединений (есть шанс что колонка не возьмет изомеры и гомологи), то будет лес пиков, темный и дремучий.

Так там же сначала кислоты (вернее их эфиры) поделятся на ГХ. А поделится должно, это какаято очень стандартная задача - анализ липидов.

[utriv]

Сейчас как раз встал вопрос - что покупать? Вроде изначально был задуман ГХ-МС, а тут Вы и Сержл начали меня смущать жидкостной хроматографией

3. Если знаете что есть и есть стандарты, то ВЭЖХ. (без дериватизации)
Это будет адекватнее и относительно дешевле и относительно экспрессней, да и относительно точнее в плане количественного определения чем ГХ-МС+дериватизация, но менее точнее в первом приближении в плане идентификации.

Есть не очень большой список веществ (10-15), которые там МОГУТ присутствовать.

2. Как ни крути - прямая дорога: дериватизация и ГХ-МС, насчет фаз - FFAP, ПЭГ (специально для МС), и аналогичные, или полиэфиры, или среднеполярные фазы на основе полиметилсилоксана, типа OV-225 и т.д.

В общем я склоняюсь к тотальному метилированию и ГХ-МС. Осталось только найти методику...

Посмотрите в журналах Chromatographia; Journal of Chromatography A

Может даже повезет и найдете точно по задаче, хотя скорее всего придется корректировать условия и дериватизации и сами хроматографические.

[biometrologys]

Гликоли с температурой кипения до 250-300С несложно проянализировать напрямую если концентрация больше 50 микрограмм на мл. При меньшей они сильно "хвостят". Я это делал на средне-полярных капиллярных колонках DB5.

Кислоты можно определять напрямую ионной хроматографией (С1-С7), или газовой чарез метилирование и анализ сложных эфиров (С2-С40) так например смотрят жирные кислоты.

Напрямую ГХ наверное тоже можно, но сам не пробовал. Предполагаю, что они будут наровить сесть на колонку.

Коллеги!Не проще ли ли образец,после предварительного высушивания сульфатом натрия безв., обработать TMCSi (триметилхлорсилан) смесью,заведомо все функции будут промодифицированы и затем ГЖХ на колонках типа HP-5.В этих условиях летит,как правило,все.

[Flute]

прошу прощения за наглость, но нет ли у Вас какой методики с таким подходом? хотя бы просто посмотреть.

[biometrologys]

прошу прощения за наглость, но нет ли у Вас какой методики с таким подходом? хотя бы просто посмотреть.

В приложениях находятся условия модификации - этерификация - кислая и щелочная,а также с BF3.В другом условия силилирования сухого образца.Если образец это биологический - необходимо лиофильно сушить.Если воды мало,помогает безводный сульфат натрия.Калибровка делается с участием силилирующей смеси.Добавляю еще подборку литературы по этому подходу.

Успеха Александр

[Flute]

Огромное спасибо! буду изучать

[biometrologys]

Огромное спасибо! буду изучать

Да!Забыл написать - вся реакции идут в 2 мл пузырьке для автосамплера,белый осадок после силилирования - хлористый аммоний,как правило не мешает.Если он большой,я отбираю супер в другой пузырек.Главное - количественный расчет ведется с учетом исходого объема всей жидкости.В реакцию,как правило,берется 1-20 мг материи.

С уважением Александр

[StYV]

Между прочим! Весь спектр жирных кислот можно посмотреть и без дериватизации на ВЭЖХ при 205 нм на обращенной фазе. Особенно начиная с С18 до С22 с различными производными. Хотя там есть некоторые сложности (неопубликованная работа моего приятеля).
С уважением StYV.

[FOX-7]

Между прочим! Весь спектр жирных кислот можно посмотреть и без дериватизации на ВЭЖХ при 205 нм на обращенной фазе. Особенно начиная с С18 до С22 с различными производными. Хотя там есть некоторые сложности (неопубликованная работа моего приятеля).
С уважением StYV.

Похоже на правду и сложности там действительно есть.