Окисление марганца

[Tokashi]

Возникла необходимость освоить методу на определение марганца в воде. Но из-за срочности и отсутствия нормальных реактивов, пришлось использовать стандарт титр марганцовки для построения калибровки. Марганцовку благополучно восстанавливаем перекисью водорода, до обесцвечивания, потом кипятим для удаления оной. А затем по методике нужно марганец обратно окислить в перманганат надсернокислым аммонием. Так вот, сколько я не бился с этим марганцем, окисляться он не хочет, вернее хочет, но в концентраиях превышающих 500 мг/л, а мне нужно восстановить его в концентрациях до 10 мг/л Увеличение навески надсернокислого аммония результата не даёт, правда реактив старый очень.
Может я что-то упустил, теоритически всё должно реагировать, а на практике не хочет... Что может мешать реакции?
Методика ГОСТовская, такую же нашёл у Лурье и в других источниках.

[amik]

Увеличение навески надсернокислого аммония результата не даёт, правда реактив старый очень.

За десяток и больше лет он вполне может в ноль разложиться, сталкивался с подобным. Лежит себе в баночке обводненный кислый сульфат и никаких реакций на персульфат ион не кажет
По возможности пользуйтесь персульфатом калия, он исходно производится менее влажным и живет без разложения лет по 30-40.

Методика ГОСТовская, такую же нашёл у Лурье и в других источниках.

Какой ГОСТ? ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца ?

Может я что-то упустил, теоритически всё должно реагировать, а на практике не хочет... Что может мешать реакции?

-Мешает хлорид, в присутствии изрядного количества оного цвет марганцовки вообще не появляется.
- Катализатор - нитрат серебра не забывали добавлять?
- Перекиси водорода совсем мизер надо добавлять для обесцвечивания. Не так уж быстро она в кислой среде разлагается

[slavert]

Марганцовку благополучно восстанавливаем перекисью водорода, до обесцвечивания, потом кипятим для удаления оной.

а она от кипячения прямо вся и удалилась, оптимисты
вот она все и гадит вам, по крайней мере для таких дика низких концентраций
Плюс еще серебро может быть загаженое

[Tokashi]

Ну да, получается что я оптимист, реактивы мои ровестники Спасибо за науку!

[natalya21]

А знаете, мне персульфат в анализе марганца тоже не помог. А вот перйодат очень даже. Попробуйте.

[amik]

Жуть какая Отлично персульфатом окисляется. Это ГОСТовская методика, замечательно воспроизводящаяся при выполнении некоторых условий (см. выше по тексту)
Именно поэтому давным -давно от периодата как окислителя отказались