Определение едких щелочей в воздухе рабочей зоны(КФК-2)
Определение едких щелочей в воздухе рабочей зоны(КФК-2)
хотелось бя посоветоваться, кто определяет едкие щелочи в воздухе рабочей зоны по МУ № 5937-91. У нас почему то не строится график
метод основан на реакции гидроксил-иона со смешанным кислотно-основным индикатором и последующим фотометрированием окрашенного продукта. Стандартные растворы мы готовим из фиксанала.Смешанный индикатор готовится из бромтимолового синего и бромфенолового синего в 96% этиловои спирте по 15 мг в 100 мл.Реактивы у нас все свежие.В методике есть оговорка,что дистилированная вода не должна содержать СО2,что необходимо для этого честно говоря не знаем(кроме использования хлоркальциевых трубок).методика то проста ,а график не строитсяMyrsten писал(а):Опишите методику, не у всех есть возможность быстро найти указанный Вами документ. Тнм более методика не столь уж сложная, надо понимать.
-
Polychemist
- Сообщения: 9726
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Хлоркальцевая трубка защищает от воды! От СО2 защищает трубка, набитая гранулами щелочи. Для избавления от СО2 можно дист. воду вскипятить и охладить под этой самой трубкой. Из фиксанала готовите щелочь? Вы уверены в его качестве? Насколько я помню, там срок хранения - 3 мес (крепкая щелочь в стекле
). Я предпочитаю фирменную 1М щелочь в пластике или очищенную по Карякину и тированную солянкой. В плохой щелочи м.б. силикат, который аналогичен углекислоте...
Срок хранения фиксанала 6 месяцев, хотелось бы узнать где вы заказываете "фирменную 1М щелочь в пластике или очищенную по Карякину "и поподробнее название и массу расфасовки.Спасибо.Polychemist писал(а):Хлоркальцевая трубка защищает от воды! От СО2 защищает трубка, набитая гранулами щелочи. Для избавления от СО2 можно дист. воду вскипятить и охладить под этой самой трубкой. Из фиксанала готовите щелочь? Вы уверены в его качестве? Насколько я помню, там срок хранения - 3 мес (крепкая щелочь в стекле). Я предпочитаю фирменную 1М щелочь в пластике или очищенную по Карякину и тированную солянкой. В плохой щелочи м.б. силикат, который аналогичен углекислоте...
-
Polychemist
- Сообщения: 9726
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Фирменные вещи заказываются на sigmaaldrich.com. Там находите нужные Вам фасовки и пр., далее обращаетесь либо в их московское представительство, либо в любую приличную контору по торговле химреактивами. Но будет дорого, в России я делаю по Карякину (это такая известная книжка). Готовим 50% NaOH воде, охлаждаем, можно до 5-10С, отделяем осадок (я предпочитаю фуговать в пластике), далее разводим по вкусу и титруем 0.1М HCl из фиксанала.Нюся писал(а):Срок хранения фиксанала 6 месяцев, хотелось бы узнать где вы заказываете "фирменную 1М щелочь в пластике или очищенную по Карякину "и поподробнее название и массу расфасовки.Спасибо.
Извините за назойливость ,но не могли бы вы рассказать со всеми мелкими подробностями как там по Карякину.Спасибо.Polychemist писал(а):Фирменные вещи заказываются на sigmaaldrich.com. Там находите нужные Вам фасовки и пр., далее обращаетесь либо в их московское представительство, либо в любую приличную контору по торговле химреактивами. Но будет дорого, в России я делаю по Карякину (это такая известная книжка). Готовим 50% NaOH воде, охлаждаем, можно до 5-10С, отделяем осадок (я предпочитаю фуговать в пластике), далее разводим по вкусу и титруем 0.1М HCl из фиксанала.Нюся писал(а):Срок хранения фиксанала 6 месяцев, хотелось бы узнать где вы заказываете "фирменную 1М щелочь в пластике или очищенную по Карякину "и поподробнее название и массу расфасовки.Спасибо.
-
Polychemist
- Сообщения: 9726
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Карякин есть тут:
и много где еще... Читайте, спрашивайте, что конкретно непонятно. Мне казалось, что я написал очень ясно (для химиков...).
Код: Выделить всё
http://www.lib.prometey.org/?id=14636&page=1Спасибо за ссылку, хотелось бы узнать, если вы занимаетесь воздухом рабочей зоны ,то как у вас организован внутрилабораторный контроль,потому что в методиках не прописаны подробно погрешности только написана "граница суммарной погрешности не превышает 25%".Polychemist писал(а):Карякин есть тут:и много где еще... Читайте, спрашивайте, что конкретно непонятно. Мне казалось, что я написал очень ясно (для химиков...).Код: Выделить всё
http://www.lib.prometey.org/?id=14636&page=1
-
Polychemist
- Сообщения: 9726
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Не, не занимаюсь, я в НИИ РАН сижу. Может Гретхен чего подскажет?Нюся писал(а):...если вы занимаетесь воздухом рабочей зоны ,то как у вас организован внутрилабораторный контроль,потому что в методиках не прописаны подробно погрешности только написана "граница суммарной погрешности не превышает 25%".
Может на anchem.ru ? 
Там концентрация практикующих аналитиков, работающих в данном направлении, доходит до нескольких моль на литр
Там концентрация практикующих аналитиков, работающих в данном направлении, доходит до нескольких моль на литр
Последний раз редактировалось amik Чт фев 14, 2008 1:29 pm, всего редактировалось 1 раз.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
на разные концентрации практически одинаковая оптическая плотность, а вообще-то мы уже построили график причина была в необходимости осаждения карбоната натрия, благодарю Polychemist за идею и советы(осаждали правда хлористым барием в разведенном 0,1 н фиксанале),т.к 50% р-р щелочи был без осадка????.Хотелось бы узнать где найти Гретхен?helicase писал(а):а что означает, что график не строится? что он кривой и с артефактами типа выпадающих точек?
-
Polychemist
- Сообщения: 9726
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Поздравляю! У Вас правильная щелочь!Нюся писал(а):50% р-р щелочи был без осадка????
Например, тут:Нюся писал(а):Хотелось бы узнать где найти Гретхен?
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic ... 5&start=20
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей