Определение едких щелочей в воздухе рабочей зоны(КФК-2)

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Нюся
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Вт фев 12, 2008 1:20 pm

Определение едких щелочей в воздухе рабочей зоны(КФК-2)

Сообщение Нюся » Вт фев 12, 2008 1:33 pm

хотелось бя посоветоваться, кто определяет едкие щелочи в воздухе рабочей зоны по МУ № 5937-91. У нас почему то не строится график

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1387
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Сообщение Myrsten » Вт фев 12, 2008 3:40 pm

Опишите методику, не у всех есть возможность быстро найти указанный Вами документ. Тнм более методика не столь уж сложная, надо понимать.
Når månen skinner blek og ensom...

Нюся
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Вт фев 12, 2008 1:20 pm

Сообщение Нюся » Ср фев 13, 2008 8:27 am

Myrsten писал(а):Опишите методику, не у всех есть возможность быстро найти указанный Вами документ. Тнм более методика не столь уж сложная, надо понимать.
метод основан на реакции гидроксил-иона со смешанным кислотно-основным индикатором и последующим фотометрированием окрашенного продукта. Стандартные растворы мы готовим из фиксанала.Смешанный индикатор готовится из бромтимолового синего и бромфенолового синего в 96% этиловои спирте по 15 мг в 100 мл.Реактивы у нас все свежие.В методике есть оговорка,что дистилированная вода не должна содержать СО2,что необходимо для этого честно говоря не знаем(кроме использования хлоркальциевых трубок).методика то проста ,а график не строится

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Ср фев 13, 2008 8:44 am

Хлоркальцевая трубка защищает от воды! От СО2 защищает трубка, набитая гранулами щелочи. Для избавления от СО2 можно дист. воду вскипятить и охладить под этой самой трубкой. Из фиксанала готовите щелочь? Вы уверены в его качестве? Насколько я помню, там срок хранения - 3 мес (крепкая щелочь в стекле :twisted:). Я предпочитаю фирменную 1М щелочь в пластике или очищенную по Карякину и тированную солянкой. В плохой щелочи м.б. силикат, который аналогичен углекислоте...

Нюся
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Вт фев 12, 2008 1:20 pm

Сообщение Нюся » Ср фев 13, 2008 9:38 am

Polychemist писал(а):Хлоркальцевая трубка защищает от воды! От СО2 защищает трубка, набитая гранулами щелочи. Для избавления от СО2 можно дист. воду вскипятить и охладить под этой самой трубкой. Из фиксанала готовите щелочь? Вы уверены в его качестве? Насколько я помню, там срок хранения - 3 мес (крепкая щелочь в стекле :twisted:). Я предпочитаю фирменную 1М щелочь в пластике или очищенную по Карякину и тированную солянкой. В плохой щелочи м.б. силикат, который аналогичен углекислоте...
Срок хранения фиксанала 6 месяцев, хотелось бы узнать где вы заказываете "фирменную 1М щелочь в пластике или очищенную по Карякину "и поподробнее название и массу расфасовки.Спасибо.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Ср фев 13, 2008 10:37 am

Нюся писал(а):Срок хранения фиксанала 6 месяцев, хотелось бы узнать где вы заказываете "фирменную 1М щелочь в пластике или очищенную по Карякину "и поподробнее название и массу расфасовки.Спасибо.
Фирменные вещи заказываются на sigmaaldrich.com. Там находите нужные Вам фасовки и пр., далее обращаетесь либо в их московское представительство, либо в любую приличную контору по торговле химреактивами. Но будет дорого, в России я делаю по Карякину (это такая известная книжка). Готовим 50% NaOH воде, охлаждаем, можно до 5-10С, отделяем осадок (я предпочитаю фуговать в пластике), далее разводим по вкусу и титруем 0.1М HCl из фиксанала.

Нюся
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Вт фев 12, 2008 1:20 pm

Сообщение Нюся » Ср фев 13, 2008 1:32 pm

Polychemist писал(а):
Нюся писал(а):Срок хранения фиксанала 6 месяцев, хотелось бы узнать где вы заказываете "фирменную 1М щелочь в пластике или очищенную по Карякину "и поподробнее название и массу расфасовки.Спасибо.
Фирменные вещи заказываются на sigmaaldrich.com. Там находите нужные Вам фасовки и пр., далее обращаетесь либо в их московское представительство, либо в любую приличную контору по торговле химреактивами. Но будет дорого, в России я делаю по Карякину (это такая известная книжка). Готовим 50% NaOH воде, охлаждаем, можно до 5-10С, отделяем осадок (я предпочитаю фуговать в пластике), далее разводим по вкусу и титруем 0.1М HCl из фиксанала.
Извините за назойливость ,но не могли бы вы рассказать со всеми мелкими подробностями как там по Карякину.Спасибо.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Ср фев 13, 2008 3:14 pm

Карякин есть тут:

Код: Выделить всё

http://www.lib.prometey.org/?id=14636&page=1
и много где еще... Читайте, спрашивайте, что конкретно непонятно. Мне казалось, что я написал очень ясно (для химиков...).

Нюся
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Вт фев 12, 2008 1:20 pm

Сообщение Нюся » Чт фев 14, 2008 12:21 pm

Polychemist писал(а):Карякин есть тут:

Код: Выделить всё

http://www.lib.prometey.org/?id=14636&page=1
и много где еще... Читайте, спрашивайте, что конкретно непонятно. Мне казалось, что я написал очень ясно (для химиков...).
Спасибо за ссылку, хотелось бы узнать, если вы занимаетесь воздухом рабочей зоны ,то как у вас организован внутрилабораторный контроль,потому что в методиках не прописаны подробно погрешности только написана "граница суммарной погрешности не превышает 25%".

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Чт фев 14, 2008 1:03 pm

Нюся писал(а):...если вы занимаетесь воздухом рабочей зоны ,то как у вас организован внутрилабораторный контроль,потому что в методиках не прописаны подробно погрешности только написана "граница суммарной погрешности не превышает 25%".
Не, не занимаюсь, я в НИИ РАН сижу. Может Гретхен чего подскажет?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Чт фев 14, 2008 1:21 pm

Может на anchem.ru ? :wink:
Там концентрация практикующих аналитиков, работающих в данном направлении, доходит до нескольких моль на литр :)
Последний раз редактировалось amik Чт фев 14, 2008 1:29 pm, всего редактировалось 1 раз.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Нюся
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Вт фев 12, 2008 1:20 pm

Сообщение Нюся » Чт фев 14, 2008 1:28 pm

amik писал(а):Может на anchem.ru ? :wink:
уже задавала, ответов 0

helicase
Сообщения: 472
Зарегистрирован: Чт окт 11, 2007 7:43 am

Сообщение helicase » Чт фев 14, 2008 1:38 pm

а что означает, что график не строится? что он кривой и с артефактами типа выпадающих точек?

Нюся
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Вт фев 12, 2008 1:20 pm

Сообщение Нюся » Пт фев 15, 2008 1:53 pm

helicase писал(а):а что означает, что график не строится? что он кривой и с артефактами типа выпадающих точек?
на разные концентрации практически одинаковая оптическая плотность, а вообще-то мы уже построили график причина была в необходимости осаждения карбоната натрия, благодарю Polychemist за идею и советы(осаждали правда хлористым барием в разведенном 0,1 н фиксанале),т.к 50% р-р щелочи был без осадка????.Хотелось бы узнать где найти Гретхен?

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Пт фев 15, 2008 5:08 pm

Нюся писал(а):50% р-р щелочи был без осадка????
Поздравляю! У Вас правильная щелочь!
Нюся писал(а):Хотелось бы узнать где найти Гретхен?
Например, тут:
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic ... 5&start=20

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей