определение озона в воде

[Наумова Светлана]

Отзовитесь, кто определяет озон в воде йодометрическим методом! И те, у кого эта ГОСТовская методика ещё и идет. Лично у меня никаких похожих на правдоподобные результаты никак не получается, хоть кровь из носа. Может какой-то косяк в методике???

[Polychemist]

Для получения советов, часть из которых может быть разумными, есть смысл выложить методику тут.

[eukar]

Для получения советов, часть из которых может быть разумными, есть смысл выложить методику тут.

А потом, отдельно - описание того, как и что вы делаете. Не просто "все по методике", а как на самом деле.

[Наумова Светлана]

По методике: в колбу на 750 мл -10 мл 2% йодистого калия, 20 мл 1М серной кислоты, 250 мл анализируемой пробы. Поставить в темное место на 6 минут. Титровать 0,005 н раствором тиосульфата натрия до соломенной окраски. Под конец тирования прибавить 2 мл 0,5% крахмала и титровать до исчезновения синей окраски. У меня же никакой похожей на соломенную окраску не появляется, поэтому я добавляю крахмал перед началом титрования. Появляется настолько слабая голубая окраска, которая от 2-3 капель тиосульфата исчезает. Хотя расчетно в воде должно быть не менее 0,35 мг/л озона.

[eukar]

По методике: в колбу на 750 мл -10 мл 2% йодистого калия, 20 мл 1М серной кислоты, 250 мл анализируемой пробы. Поставить в темное место на 6 минут. Титровать 0,005 н раствором тиосульфата натрия до соломенной окраски. Под конец тирования прибавить 2 мл 0,5% крахмала и титровать до исчезновения синей окраски. У меня же никакой похожей на соломенную окраску не появляется, поэтому я добавляю крахмал перед началом титрования. Появляется настолько слабая голубая окраска, которая от 2-3 капель тиосульфата исчезает. Хотя расчетно в воде должно быть не менее 0,35 мг/л озона.

0.35 мг/л озона - это значит 1.8е-6 моль озона в пробе. Сколько тиосульфата должно уходить на титрование?

[eukar]

По всему судя, 0.36 мл - это и есть буквально несколько капель.

[Наумова Светлана]

Цитата из ГОСТа: 1 мл 0,005 н тиосульфата соответствует содержанию озона в пробе 0,12 мг/л. Следовательно должно уходить порядка 3 мл тиосульфата

[eukar]

По всему судя, 0.36 мл - это и есть буквально несколько капель.

Не, кажется ошибся. 0.73.

[eukar]

Вот тут есть еще ссылка http://ilyash.narod.ru/biblio/m_ozon_01.htm
Исходя из приведенных там расчетов, если брать для определения 10 мл воды, то 1 мл тиосульфата соответствует 12 мг/л озона. Так как вы берете 250 мл воды (в 25 раз больше), то 1 мл тиосульфата должен соответствовать 0.48 мг/л озона, а не 0.12. И тогда вашим 0.35 мг/л озона должно соответстветствовать 0.73 мл тиосульфата - как я и посчитал.
Отсюда вопрос: откуда текст ГОСТа с приведенным вами соответствием?