Определение содержания меди

[Polychemist]

Ну титрование - это возня... А че нельзя проще - подбавить туда еще ЭДТА (если его там мало относительно меди), записать спектр в видимой области, добавить известное количество меди, записать спектр, можно еще пару раз добавить и путем арифметики получить результат?
Ну или если есть раствор Вашей бяки без меди - сделать обычную калибровку?

[nizan]

Ну титрование - это возня... А че нельзя проще - подбавить туда еще ЭДТА (если его там мало относительно меди), записать спектр в видимой области, добавить известное количество меди, записать спектр, можно еще пару раз добавить и путем арифметики получить результат?
Ну или если есть раствор Вашей бяки без меди - сделать обычную калибровку?

Нельзя, хотя и очень привлекательно. Абсорбция будет зависеть от рН, концентрации аммония. Плюс надо очень сильно разбавлять - значит ошибку увеличивать.

[Polychemist]

Нельзя, хотя и очень привлекательно. Абсорбция будет зависеть от рН, концентрации аммония. Плюс надо очень сильно разбавлять - значит ошибку увеличивать.

Простите, возможно я чего-то в принципе не понимаю...
1. Какие ошибки от разбавления - не ICP-MS какой-то ведь, не до ppb разводить действительно чистой водой.
2. рН, концентрация аммония - ну развести "очень сильно" аммиаком - и будет рН и его концентрация постоянны.
3. Метод добавок вроде и существует для подобных случаев, когда получить калибровочную кривую нереально из-за присутствия в растворе неких неконтролируемых компонентов.

[nizan]

Ошибка увеличивается пропорционально разбавлению. Если меди проценты, а мерить надо ррм, то разбавлять надо в 10000 раз. А со спетрофотометрией стоит заниматься только очень стабильными комплексами, аммиакаты не из их числа. А титрация как раз и подходит для высоких концентраций.

[Polychemist]

А вот тут народ определяет и не плачет... И причем тут ppm???

Код: Выделить всё

http://window.edu.ru/window_catalog/files/r19978/rsu270.pdf

[nizan]

А вот тут народ определяет и не плачет... И причем тут ppm???

Код: Выделить всё

http://window.edu.ru/window_catalog/files/r19978/rsu270.pdf

Во-первых, график - он до 200 ррм.
Во-вторых, главный лиганд - EDTA, аммоний - он только конкурент.
И, в-третьих, основной принцип - где можно обойтись без развавления - надо обходиться без оного.

[nizan]

Титрование меди - классика. Возьмите хоть Алексеева, хоть Крешкова - Количественный анализ, да что попадется, там везде описано. У меня Крешков и Шарло - на работе, хотите - подождите до воскресенья.

Жду

Держите методику (из Шарло).
1. Довести рН до 3.
2. К раствору, содержащему 0.1 - 0.3 г меди добавить 2 г бифторида аммония.
3. Добавить 3 г иодида калия и титровать выделившийся иод.
4. К концу титрования дабавить раствор крахмала.
5. 1 мл точно 0.1н раствора тиосульфата соответствует 6.36 мг меди.