Многократная экстракция

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
chemist-analyst
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Ср мар 29, 2017 11:22 pm

Многократная экстракция

Сообщение chemist-analyst » Пн май 01, 2023 8:13 pm

В работе [1, с. 97] приведены результаты определения степени извлечения офлоксацина из растворов в зависимости от кратности экстракции хлороформом: однократная экстракция 67,23±0,21 %, двухкратная экстракция 92,77±0,44 %, трёхкратная экстракция 82,21±0,59 %. И далее сказано: "Экспериментально доказано, что наилучшие результаты достигнуты при двукратном экстрагировании хлороформом". Подскажите, по каким причинам степень извлечения офлоксацина при трёхкратной экстракции может быть меньше, чем при двухкратной экстракции?

Также в данной работе приведены результаты определения степени извлечения офлоксацина из растворов в зависимости от времени экстракции хлороформом при однократной экстракции: 3 мин 67,23±0,21 %, 5 мин 63,32±0,33 %, 7 мин 65,93±0,48 %. Подскажите, по каким причинам степень извлечения офлоксацина так сложно зависит от времени экстракции?

Используемая литература:
1. Тютрина В.А. "Совершенствование методов анализа фторсодержащих лекарственных средств". Диссертация на соискание ученой степени кандидата фармацевтических наук. Иркутск, 2020

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Многократная экстракция

Сообщение Commander L » Пн май 01, 2023 8:43 pm

Лучше свяжитесь с автором.
chemist-analyst писал(а):
Пн май 01, 2023 8:13 pm
Также в данной работе приведены результаты определения степени извлечения офлоксацина из растворов в зависимости от времени экстракции хлороформом при однократной экстракции: 3 мин 67,23±0,21 %, 5 мин 63,32±0,33 %, 7 мин 65,93±0,48 %. Подскажите, по каким причинам степень извлечения офлоксацина так сложно зависит от времени экстракции?
Сдается мне, что тут неверно посчитана погрешность определения, и это всего лишь разброс между данными при повторении экстракции.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Многократная экстракция

Сообщение ximi » Вт май 02, 2023 3:16 am

Подскажите, по каким причинам степень извлечения офлоксацина при трёхкратной экстракции может быть меньше, чем при двухкратной экстракции?
По причине БРЕДОВОСТИ заявления !
Это даже не химический вопрос а логический .....

Допустим первые 2 экстракции вытянули 99% вещества из раствора. А третья ничего не вытянула ...

Как это влияет на степень извлечения вещества ??? НИКАК !
Хоть 10 экстракций потом делай ....

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Многократная экстракция

Сообщение Jokermaniak » Ср май 03, 2023 1:33 am

Это невозможно. Почему - ximi уже объяснил. Если за 2 приема уже экстрагировалось Х% вещества, то третий прием не может уменьшить это Х ни при каких условиях. Со временем примерно та же история - перераспределение компонентов в двухфазной системе происходит по градиенту химпотенциала до его выравнивания, откуда там быть экстремумам?

А вообще эта история - очередное подтверждение тому, что эти аналитические диссертации никто не читает. А если читают, то такого же пошиба деятели как и сама Тютюрина. Я бы много чего мог сказать, что я думаю по поводу такого явления, как диссертации и научные степени по аналитической химии, но пожалуй воздержусь.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Многократная экстракция

Сообщение ximi » Чт май 04, 2023 11:01 pm

Самое печальное что потом подобные Тютюрины становятся кандидатами всяких там наук ....

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Многократная экстракция

Сообщение Jokermaniak » Пт май 05, 2023 5:44 pm

ximi писал(а):
Чт май 04, 2023 11:01 pm
Самое печальное что потом подобные Тютюрины становятся кандидатами всяких там наук ....
Так она уже доктором стала, судя по диссеру.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Многократная экстракция

Сообщение тол » Вт май 30, 2023 3:21 pm

Jokermaniak писал(а):
Ср май 03, 2023 1:33 am
Это невозможно. Почему - ximi уже объяснил. Если за 2 приема уже экстрагировалось Х% вещества, то третий прием не может уменьшить это Х ни при каких условиях. Со временем примерно та же история - перераспределение компонентов в двухфазной системе происходит по градиенту химпотенциала до его выравнивания, откуда там быть экстремумам?
Возможны два объяснения этой цифири.
1. Двух- и трёх- кратные экстракции - это каждый раз отбирается новая проба и из этих проб экстрагируется два или три раза. Смотрится суммарная экстракция за два или три прохода. Для каждого нового отбора пробы, а не экстрагируют несколько раз из одной и той же пробы.
2. Одной и той же порцией хлороформа экстрагируется одна и та же проба, каждый раз определяя, на сколько изменилась концентрация экстрагируемого вещества.

В любом случае при в условиях соблюдения законов экстракции должна получится выходящая в конце концов на плато монотонная кривая без всяких экстремумов.

Первое впечатление - грязный эксперимент. Когда получаешь и анализируешь цифры - надо грамотно определить точность своего эксперимента. Данные приведены с точностью до четвёртого знака, т.е с точностью аналитических весов.(!!!) Пока нет данных по постановке эксперимента, и, особенно, по его точности - что либо обсуждать здесь по существу бессмысленно.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Многократная экстракция

Сообщение Phobos » Вт июн 06, 2023 5:49 pm

Теоретически такая возможность есть, если вещество нестабильно в хлороформе после экстракции. В водном растворе его что-то стабилизирует (pH, антиоксидант, катионы металлов и т.д.), а в хлороформе идет развал по времени. И тогда первые две экстракции вытаскивают вещество, третья уже ничего не добавляет, но за то время, что было на нее потрачено, вещество в экстракте начинает валиться.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Многократная экстракция

Сообщение Jokermaniak » Вт июн 06, 2023 7:57 pm

Phobos писал(а):
Вт июн 06, 2023 5:49 pm
Теоретически такая возможность есть, если вещество нестабильно в хлороформе после экстракции. В водном растворе его что-то стабилизирует (pH, антиоксидант, катионы металлов и т.д.), а в хлороформе идет развал по времени. И тогда первые две экстракции вытаскивают вещество, третья уже ничего не добавляет, но за то время, что было на нее потрачено, вещество в экстракте начинает валиться.
Это НЕ степени извлечения. Даже если оно так, то это неверная интерпретация результатов.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Многократная экстракция

Сообщение Phobos » Вт июн 06, 2023 8:38 pm

Да, это extraction yield. Степень извлечения подразумевает определение количества вещества, оставшегося в водной фазе и экстрагированного в хлороформ. Ну, если кому не лень - найдите работу, почитаем :)
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Mukom0l
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн дек 09, 2019 11:34 am

Re: Многократная экстракция

Сообщение Mukom0l » Пт янв 12, 2024 4:22 pm

chemist-analyst писал(а):
Пн май 01, 2023 8:13 pm
однократная экстракция 67,23±0,21 %, двухкратная экстракция 92,77±0,44 %, трёхкратная экстракция 82,21±0,59 %
причина одна, диссер - полная дичь

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 25 гостей