нестабильный baseline на GC

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6129
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

нестабильный baseline на GC

Сообщение Phobos » Вс окт 02, 2022 1:55 pm

На старом добром HP 5890 периодически начинает прыгать сигнал, где-то +/- 50 ввверх-вниз, давая уродливо-волосатый baseline. При этом периодически явление пропадает само по себе, давая чистый ровный сигнал. Потом опять начинает. Закономерностей явных не прослеживается.
Это может случиться при любой температуре, при ожидании или при заколке. На второй колонне при этом все нормально, так что азот/воздух/водород вне подозрений. Соотношение воздух-водород в норме, недавно проверяли.
Интересно, что если легонько стукнуть по детектору гаечным ключиком, то часто вся волосатость сразу исчезает. Потом может вернуться, через несколько минут или часов.
Техник заморачиваться не будет, скажет менять весь детектор со всеми причиндалами..и хорошо, если еще сможем такой найти.
Может кто-то знает о такой проблеме и как решается малой кровью?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 4726
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: нестабильный baseline на GC

Сообщение antabu » Пн окт 03, 2022 5:56 am

Где-то плохой контакт?
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1512
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: нестабильный baseline на GC

Сообщение Magic Methyl » Пн окт 03, 2022 9:41 pm

Не помню как называется термин, но это может быть связано с разрушением носителя на колонке
за счет гидролиза влагой, попадающей с образцами до низкомолекулярных силанолов.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1512
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: нестабильный baseline на GC

Сообщение Magic Methyl » Пн окт 03, 2022 9:43 pm

Какая колонка у Вас установлена, - что за фаза?
Если у Вас есть другая колонка, то рекомендую на этом же приборе заменить, и посмотреть на
базовую линию через 30-40 минут после пропускания газа-носителя в режиме промывки.
Если линия исправиться, то дело в явлении, которое я описал выше.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1704
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: нестабильный baseline на GC

Сообщение Deminolog » Вт окт 04, 2022 1:44 pm

Вы про Column bleed, вероятно?)
Судя по симптоматике это все же плохие контакты, а не унос фазы...
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1512
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: нестабильный baseline на GC

Сообщение Magic Methyl » Ср окт 05, 2022 7:28 pm

Deminolog писал(а):
Вт окт 04, 2022 1:44 pm
Вы про Column bleed, вероятно?)
Да-да, верно :) :deal:
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей