Кислотное число полиэфирной смолы

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Карокатий
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Сб июн 13, 2020 5:51 am

Кислотное число полиэфирной смолы

Сообщение Карокатий » Сб авг 08, 2020 7:57 pm

Здравствуйте, подскажите, можно ли вычислить кислотное число полиэфирной смолы, имея весы с точностью до 0.000 гр, а не 0.0000 гр после запятой?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12074
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Кислотное число полиэфирной смолы

Сообщение avor » Вс авг 09, 2020 5:34 am

Вычислить кислотное число с помощью каких угодно весов невозможно!

При определении кислотного числа смолы титрованием для навески смолы действительно ГОСТ требует весы аналитического класса точности(кажется по новому ГОСТ они считаются первого класса). Можно использовать весы меньшей точности, но тогда и точность определения уменьшится. В результате достоверно значащих цифр будет меньше.

Можно пойти другим путем. Увеличив навеску смолы в 10(!) раз, растворить ее в мерной колбе на 500 мл до метки. А потом отобрать оттуда раствор мерной же пипеткой Мора на 50мл. НО! Во-первых это будет не по ГОСТ.
Во-вторых возрастут погрешности связанные с испарением растворителей смолы, особенно тех, в состав которых входят ацетон и хлороформ. В третьих возрастёт расход растворителей в 10раз.
Так что этот хитрый ход может ничего не даст в плане аналитической точности, зато увеличит расходы на определение.

Можно купить старые рычажные механические весы ВЛТ200 с хранения, которые не дороги и при этом имеют аналитическую точность. Вот, только, кто поверит эти весы и выдаст поверочный паспорт я не знаю.
:( :shuffle:

Карокатий
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Сб июн 13, 2020 5:51 am

Re: Кислотное число полиэфирной смолы

Сообщение Карокатий » Вс авг 09, 2020 8:22 pm

avor писал(а):
Вс авг 09, 2020 5:34 am
Вычислить кислотное число с помощью каких угодно весов невозможно!

При определении кислотного числа смолы титрованием для навески смолы действительно ГОСТ требует весы аналитического класса точности(кажется по новому ГОСТ они считаются первого класса). Можно использовать весы меньшей точности, но тогда и точность определения уменьшится. В результате достоверно значащих цифр будет меньше.

Можно пойти другим путем. Увеличив навеску смолы в 10(!) раз, растворить ее в мерной колбе на 500 мл до метки. А потом отобрать оттуда раствор мерной же пипеткой Мора на 50мл. НО! Во-первых это будет не по ГОСТ.
Во-вторых возрастут погрешности связанные с испарением растворителей смолы, особенно тех, в состав которых входят ацетон и хлороформ. В третьих возрастёт расход растворителей в 10раз.
Так что этот хитрый ход может ничего не даст в плане аналитической точности, зато увеличит расходы на определение.

Можно купить старые рычажные механические весы ВЛТ200 с хранения, которые не дороги и при этом имеют аналитическую точность. Вот, только, кто поверит эти весы и выдаст поверочный паспорт я не знаю.
:( :shuffle:
Здравствуйте. Спасибо за ответ avor.
Остановился на электронных, три знака после запятой, пока думаю хватит на русхиме цена приемлима только не знаю 200гр хватит ли... :?
А обязательно для титра иметь KOH именно в абсолютном этиловом спирте, ИПС или что нибудь другое не подойдет? А то я не могу нигде найти в продаже чистый этиловый чтоб не делать самому. :dontknow:
И какой растворитель лучше брать? Бензол или толуол? Читал что есть вариант с хлороформом... ацетон давно в прекурсорах...
Какой индикатор лучше фенолфт. или тимоловый? :235:

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12074
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Кислотное число полиэфирной смолы

Сообщение avor » Вс авг 09, 2020 10:07 pm

Ха-ха-ха.
Хлороформ тоже в списках, но других - СДЯВ. В ИПСе растворимость щелочи должна быть сильно меньше, вы просто не получите нужную нормальность. Метанол тоже СДЯВ.
Если у вас нет возможности работать с прекурсорами типа ацетона, то лучше вообще не связываться с этой методикой. Весы могут быть и до 50г и даже торсионные до 1000мг ведь по методике навеска смолы до 1 г.

По идее лучше толуол. Без ацетона не обойтись, если ваша смола не растворима в других растворителях.

Вы видимо не поняли, но используется два разных индикатора и два разных титранта и никак иначе. :(

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2192
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: Кислотное число полиэфирной смолы

Сообщение Commander L » Вс авг 09, 2020 11:29 pm

Карокатий писал(а):
Вс авг 09, 2020 8:22 pm
А то я не могу нигде найти в продаже чистый этиловый чтоб не делать самому.
Плохо ищите:
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/pr ... &region=RU
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/pr ... &region=RU
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/pr ... ecBlock5-2
и т.д.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Карокатий
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Сб июн 13, 2020 5:51 am

Re: Кислотное число полиэфирной смолы

Сообщение Карокатий » Пн авг 10, 2020 9:29 am

avor писал(а):
Вс авг 09, 2020 10:07 pm
Ха-ха-ха.
Хлороформ тоже в списках, но других - СДЯВ. В ИПСе растворимость щелочи должна быть сильно меньше, вы просто не получите нужную нормальность. Метанол тоже СДЯВ.
Если у вас нет возможности работать с прекурсорами типа ацетона, то лучше вообще не связываться с этой методикой. Весы могут быть и до 50г и даже торсионные до 1000мг ведь по методике навеска смолы до 1 г.

По идее лучше толуол. Без ацетона не обойтись, если ваша смола не растворима в других растворителях.

Вы видимо не поняли, но используется два разных индикатора и два разных титранта и никак иначе. :(
По поводу весов взяли с запасом т.к. китайские с али несерьезно уже. По метанолу и хлороформу все понятно но их не запрещают покупать в отл. От марганцовки и ацетона. То есть ацетон в любом случае нужен... А Р12 подойдет?
По индикаторам как я понял разница только во времени реагирования?

Карокатий
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Сб июн 13, 2020 5:51 am

Re: Кислотное число полиэфирной смолы

Сообщение Карокатий » Пн авг 10, 2020 9:31 am

Commander L писал(а):
Вс авг 09, 2020 11:29 pm
Карокатий писал(а):
Вс авг 09, 2020 8:22 pm
А то я не могу нигде найти в продаже чистый этиловый чтоб не делать самому.
Плохо ищите:
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/pr ... &region=RU
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/pr ... &region=RU
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/pr ... ecBlock5-2
и т.д.
Спасибо. Дешевле самому сделать)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12074
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Кислотное число полиэфирной смолы

Сообщение avor » Пн авг 10, 2020 10:23 am

Карокатий писал(а):
Пн авг 10, 2020 9:29 am
По поводу весов взяли с запасом т.к. китайские с али несерьезно уже.
ДААА! Это серьезный подход! :lol: :lol: :lol: :lol: :shock: Особенно для Росаккредитации :clap: :clap: :clap: :clap:
Карокатий писал(а):
Пн авг 10, 2020 9:29 am
По метанолу и хлороформу все понятно но их не запрещают покупать в отл. От марганцовки и ацетона.
Мерзавцы!!! Подайте на них в суд! Нашей организации продают без проблем. Вас дискриминируют. Расисты - одним словом.
Карокатий писал(а):
Пн авг 10, 2020 9:29 am
По индикаторам как я понял разница только во времени реагирования?
:no: :shuffle: :dontknow:

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей