"Обогащение" 15N в ЯМР-спектрометре

[amge]

Не устаю поражаться возможностям современных ЯМР-спектрометров. Вот, например, спектр катиона H₂N=CHOTf. В обычном протоннике (красный) сигналы H₂N широкие до безобразия (за счет соседства ¹⁴N). А синий спектр (на самом деле это проекция двумера) формально соответствует спектру того же катиона, но со 100% содержанием ¹⁵N. Из него можно вытащить константу между протонами группы H₂N, которую в протоннике и близко не видно. Попутно - все NH-константы (а из самого двумера - и хим. сдвиг азота). Самое же поразительное для меня (начинавшего еще с 60 МГц) - это что все накопление заняло только полчаса, и это при концентрации всего 0.08 М (разумеется, на природном содержании ¹⁵N)!

N.png

[Cherep]

А чО за эксперимент? Чтото типа ¹⁵N-¹H HMQC?

[amge]

А чО за эксперимент? Чтото типа ¹⁵N-¹H HMQC?

Почти. Обычный ¹⁵N-¹H HMBC. Особенность в том, что при фурьевании приняли меры для улучшения разрешения: по оси F2 добавили точек до 32k и qsin с SSB=3.