Появилась мысля повозиться с этим веществом.
Кто-нибудь его получал? Есть наблюдения/советы/рекомендации?
фосфат бора
Re: фосфат бора
Фосфат бора, вероятно, существует в нескольких модификациях.
Фосфат бора ВРО4, получаемый взаимодействием борной и фосфорной кислот, имеет тетра-эдрически координированный атом бора с В-О - Р - связями.
Зависимость ДГн i. Фосфат бора не обнаружил избыточного поверхностного положительного заряда, а только отрицательный при рН3 2, что указывает на его кислотные свойства. Количество сильных кислотных центров с 3pKi5 на алюмосиликатном и борофосфатном катализаторах невелико и не превышает 0 2 ммоль-г 1, тогда как количество средних и слабых по силе кислотных центров гораздо выше на алюмо-селикате, что говорит о его большей кислотности по сравнению с фосфатом бора.
Фосфат бора ВР04, получаемый взаимодействием борной и фосфорной кислот, имеет тетра-эдрически координированный атом бора с В-О - Р - связями.
Кристаллы фосфатов бора ВРО4, алюминия А1РО4 и железа FePO4 представляют собой полимерные тела с ковалентным каркасом. Их получают сополимериза-цией ангидридов соответствующих кислот. В кристаллах ВРО4 трехмерная сетка образована из соединенных четырьмя общими атомами кислорода тетраэдров ( ВО4) и ( РО4); расстояния Р - О и В-О соответственно равны 1 55 и 1 44 А.
Оптическое стекло, содержащее фосфат бора и мета-фосфат алюминия / Кимура Масаюки, Такахаси Тосиро.
О свойствах и получении фосфата бора, используемого в качестве катализатора ( при гидратации этилена и проч.
В качестве катализатора обычно применяется фосфат бора пли продукт взаимодействия алюминия и вольфрамовой кпслоты.
В качестве катализатора обычно применяется фосфат бора или продукт взаимодействия алюминия и вольфрамовой кислоты.
В качестве катализатора обычно применяют фосфат бора или продукт взаимодействия алюминия и вольфрамовой кислоты или соли кобальта.
Из испытанных катализаторов ( алюмосиликат, фосфат бора, А12Оз и др.) наибольшую стереоспецифичность обеспечивает наименее кислый катализатор А12Оз - отношение цис-1 транс-изомеров при 285 С и объемных скоростях 4 ц - 1 и выше достигает 3, что значительно выше равновесного.
Из испытанных катализаторов ( алюмосиликат, фосфат бора, А12О3 и др.) наибольшую стереоспецифичность обеспечивает наименее кислый катализатор А12О3 - отношение цис - j транс-изомеров при 285 С и объемных скоростях 4 ч - 1 и выше достигает 3, что значительно выше равновесного.
Использование некоторых из наиболее интересных новых катализаторов - фосфата бора и твердых синтетических кислот типа смол ( полученных, например, конденсацией НСНО, С6Н6ОН и HOC6H4S03H) - позволяет снизить необходимую температуру до 170 С.
К этой же группе способов может быть отнесено и получение боргидрида натрия из фосфата бора, являющегося соединением борного ангидрида с пятиокисью фосфора.
Из числа других солей фосфорной кислоты наиболее часто использовался в качестве катализатора разложения ДМД фосфат бора [82 - 84], нанесенный тем или иным образом на различные носители. Эффективность этих катализаторов значительно ниже, чем катализаторов на основе фосфата кальция.
Стойкость нитрида кремния к действию жидких металлов. Запретная зона, по данным оптических измерений, составляет 3 8 эв; эта величина близка к значению для фосфата бора, но меньше, чем для боразона.
Для получения кристаллической формы продукт прокаливают при 850 - 950 С в фарфоровом тигле. Фосфат бора - белое вещество, на воздухе устойчив.
Для получения кристаллической формы продукт прокаливают при 850 - 950 С в фарфоровом тигле. Фосфат бора - белое вещество; на воздухе устойчив.
Для получения кристаллической формы продукт прокаливают при 850 - 950 С в фарфоровом тигле. Фосфат бора - белое вещество, на воздухе устойчив.
В промышленности многих стран, в том числе и в отечественной, гексаметилендиамин получают из адипиновой кислоты. Смесь аммиака с парообразной адипиновой кислотой пропускают над дегидратирующим катализатором, например силикагелем, или над катализатором типа фосфата бора при температуре 300 - 375 С. Полученный динитрил адипиновой кислоты очищают перегонкой и гидрируют до гексаметилендиамина в присутствии жидкого аммиака при 125 С и давлении 60 0 - 62 5 МПа над кобальто-никелевым катализатором.
Фосфат бора не обнаружил избыточного поверхностного положительного заряда, а только отрицательный при рН3 2, что указывает на его кислотные свойства. Количество сильных кислотных центров с 3pKi5 на алюмосиликатном и борофосфатном катализаторах невелико и не превышает 0 2 ммоль-г 1, тогда как количество средних и слабых по силе кислотных центров гораздо выше на алюмо-селикате, что говорит о его большей кислотности по сравнению с фосфатом бора.
Для стабилизаторов частоты необходимо изыскание материала, существенно превосходящего по характеристикам пьезокварц, который продолжает оставаться практическим монополистом как материал для высокодабротных резонаторов с крайне малыми ТК. Не вполне ясны перспективы использования синтетического берли-нита ( фосфата алюминия А1РО4), сочетающего достоинства кварца с большим коэффициентом электромеханической связи k, но трудного технологически. Совсем малоизучен в этом плане синтетический фосфат бора ВРО4, у которого также можно ожидать высокой добротности и стабильности характеристик в широком диапазоне температур.
Было отмечено [183], что в диапазоне температур 600 - 870 С наблюдаются полиморфные переходы ДФ и термоэффекты, связанные с окислением ДФ и выделением газообразных продуктов. При различной степени нагрева меняется фазовый состав матрицы. До 600 С сохраняется Zn ( PO3h, при 800 и 1000 С образуется фосфат бора ВРО4; при этом фосфат цинка не обнаруживается. Вплоть до 800 С рентгеномикроанализатором не обнаружено химического взаимодействия между компонентами матрицы и ДФ.
Рассмотренные выше полимеры, аблирующие с образованием углерода, легко окисляются при нагревании выше температуры их разложения, если на поверхности тепловой защиты не образуется защитная пленка расплава, например двуокиси кремния, из кремнеземистой волокнистой арматуры или наполнителя. Однако недавно на основе представленных на рис. 10 данных термогравиметрического анализа был синтезирован полимер, содержащий бор, фосфор, углерод и водород вес образца из которого при пиролизе на воздухе увеличивается, а при пиролизе в вакууме и в атмосфере гелия уменьшается. Это противоречит обычным представлениям и, по-видимому, обусловлено образованием окиси бора или, возможно, фосфата бора. Точных результатов химического анализа продуктов реакции до сих пор не имеется.
Почти идеальные изоструктурные отношения найдены в ортосиликате цинка ( виллемите) с точкой плавления 1512 С и в ортогерманате цинка с температурой ллав-ления il490 C. Аналогия, существующая между силикатами, с одной стороны, и фосфатными и мышьяковистыми стеклами - с другой, согласно Штрунцу, касается многих их свойств19 ( см. А. Кварцевое стекло и стекло20 из метафосфата алюминия А1Р04 поразительно сходны между собой, так же как а-крисгоба-лит похож, согласно Шульце, на фосфат бора BPO или на арсенат бора BAsCV. В некоторых целях фосфатными стеклами можно заменить кварцевое стекло22, особенно благодаря их низкой абсорбции в ультрафиолетовой части спектра; кроме фосфорной кислоты, они содержат окись алюминия, известь и окислы бария и бериллия. Большая гибкость связи Р - О в структуре фосфатных стекол вследствие более высокого отношения Rn: O2 - ( 1: 2 5) обычно считается причиной более низких температур размягчения; эти температуры возрастают при добавках борного ангидрида или окиси алюминия. По Уэйлу23, фториды, окись серебра и сульфиды обладают высокой растворимостью; они растворяются в фосфатных стеклах.
В огнеупорной промышленности предприняты некоторые попытки производства карбида кремния 44 ], нитрида кремния [45] и других высокотемпературных соединений в формах, которые пригодны в качестве носителей. Хотя преимущества полученных к настоящему времени материалов над доступными традиционными носителями не являются явными, однако некоторые из их свойств заслуживают дальнейшего изучения. Высокая удельная теплопроводность карбида кремния могла бы быть с успехом использована в сильно экзотермических реакциях, тогда как борат алюминия ( 5 - 100 м2 / г, стабильный до 1300ЛС) [46] и фосфат бора ( 200 м2 / г, стабильный до 500 С) [47] могут найти применение в технологии переработки угля.
В этих условиях образуются преимущественно первичные амины. Как известно, нитрилы легко получаются каталитической дегидратацией аммониевых солей жирных кислот. Для этого пары карбоновых кислот можно пропускать в смеси с избытком циркулирующего аммиака при 320 - 400 над катализатором, например силикагелем, фосфатом или окисью алюминия; особенно эффективным катализатором является фосфат бора. Предложены новые пути получения нитрила адипиновой кислоты с лучшими выходами, например из ацетилена. Амины могут быть получены также непосредственно из кислот и аммиака на специальных катализаторах, в присутствии которых одновременно протекают дегидратация и гидрирование.
Фосфат бора ВРО4, получаемый взаимодействием борной и фосфорной кислот, имеет тетра-эдрически координированный атом бора с В-О - Р - связями.
Зависимость ДГн i. Фосфат бора не обнаружил избыточного поверхностного положительного заряда, а только отрицательный при рН3 2, что указывает на его кислотные свойства. Количество сильных кислотных центров с 3pKi5 на алюмосиликатном и борофосфатном катализаторах невелико и не превышает 0 2 ммоль-г 1, тогда как количество средних и слабых по силе кислотных центров гораздо выше на алюмо-селикате, что говорит о его большей кислотности по сравнению с фосфатом бора.
Фосфат бора ВР04, получаемый взаимодействием борной и фосфорной кислот, имеет тетра-эдрически координированный атом бора с В-О - Р - связями.
Кристаллы фосфатов бора ВРО4, алюминия А1РО4 и железа FePO4 представляют собой полимерные тела с ковалентным каркасом. Их получают сополимериза-цией ангидридов соответствующих кислот. В кристаллах ВРО4 трехмерная сетка образована из соединенных четырьмя общими атомами кислорода тетраэдров ( ВО4) и ( РО4); расстояния Р - О и В-О соответственно равны 1 55 и 1 44 А.
Оптическое стекло, содержащее фосфат бора и мета-фосфат алюминия / Кимура Масаюки, Такахаси Тосиро.
О свойствах и получении фосфата бора, используемого в качестве катализатора ( при гидратации этилена и проч.
В качестве катализатора обычно применяется фосфат бора пли продукт взаимодействия алюминия и вольфрамовой кпслоты.
В качестве катализатора обычно применяется фосфат бора или продукт взаимодействия алюминия и вольфрамовой кислоты.
В качестве катализатора обычно применяют фосфат бора или продукт взаимодействия алюминия и вольфрамовой кислоты или соли кобальта.
Из испытанных катализаторов ( алюмосиликат, фосфат бора, А12Оз и др.) наибольшую стереоспецифичность обеспечивает наименее кислый катализатор А12Оз - отношение цис-1 транс-изомеров при 285 С и объемных скоростях 4 ц - 1 и выше достигает 3, что значительно выше равновесного.
Из испытанных катализаторов ( алюмосиликат, фосфат бора, А12О3 и др.) наибольшую стереоспецифичность обеспечивает наименее кислый катализатор А12О3 - отношение цис - j транс-изомеров при 285 С и объемных скоростях 4 ч - 1 и выше достигает 3, что значительно выше равновесного.
Использование некоторых из наиболее интересных новых катализаторов - фосфата бора и твердых синтетических кислот типа смол ( полученных, например, конденсацией НСНО, С6Н6ОН и HOC6H4S03H) - позволяет снизить необходимую температуру до 170 С.
К этой же группе способов может быть отнесено и получение боргидрида натрия из фосфата бора, являющегося соединением борного ангидрида с пятиокисью фосфора.
Из числа других солей фосфорной кислоты наиболее часто использовался в качестве катализатора разложения ДМД фосфат бора [82 - 84], нанесенный тем или иным образом на различные носители. Эффективность этих катализаторов значительно ниже, чем катализаторов на основе фосфата кальция.
Стойкость нитрида кремния к действию жидких металлов. Запретная зона, по данным оптических измерений, составляет 3 8 эв; эта величина близка к значению для фосфата бора, но меньше, чем для боразона.
Для получения кристаллической формы продукт прокаливают при 850 - 950 С в фарфоровом тигле. Фосфат бора - белое вещество, на воздухе устойчив.
Для получения кристаллической формы продукт прокаливают при 850 - 950 С в фарфоровом тигле. Фосфат бора - белое вещество; на воздухе устойчив.
Для получения кристаллической формы продукт прокаливают при 850 - 950 С в фарфоровом тигле. Фосфат бора - белое вещество, на воздухе устойчив.
В промышленности многих стран, в том числе и в отечественной, гексаметилендиамин получают из адипиновой кислоты. Смесь аммиака с парообразной адипиновой кислотой пропускают над дегидратирующим катализатором, например силикагелем, или над катализатором типа фосфата бора при температуре 300 - 375 С. Полученный динитрил адипиновой кислоты очищают перегонкой и гидрируют до гексаметилендиамина в присутствии жидкого аммиака при 125 С и давлении 60 0 - 62 5 МПа над кобальто-никелевым катализатором.
Фосфат бора не обнаружил избыточного поверхностного положительного заряда, а только отрицательный при рН3 2, что указывает на его кислотные свойства. Количество сильных кислотных центров с 3pKi5 на алюмосиликатном и борофосфатном катализаторах невелико и не превышает 0 2 ммоль-г 1, тогда как количество средних и слабых по силе кислотных центров гораздо выше на алюмо-селикате, что говорит о его большей кислотности по сравнению с фосфатом бора.
Для стабилизаторов частоты необходимо изыскание материала, существенно превосходящего по характеристикам пьезокварц, который продолжает оставаться практическим монополистом как материал для высокодабротных резонаторов с крайне малыми ТК. Не вполне ясны перспективы использования синтетического берли-нита ( фосфата алюминия А1РО4), сочетающего достоинства кварца с большим коэффициентом электромеханической связи k, но трудного технологически. Совсем малоизучен в этом плане синтетический фосфат бора ВРО4, у которого также можно ожидать высокой добротности и стабильности характеристик в широком диапазоне температур.
Было отмечено [183], что в диапазоне температур 600 - 870 С наблюдаются полиморфные переходы ДФ и термоэффекты, связанные с окислением ДФ и выделением газообразных продуктов. При различной степени нагрева меняется фазовый состав матрицы. До 600 С сохраняется Zn ( PO3h, при 800 и 1000 С образуется фосфат бора ВРО4; при этом фосфат цинка не обнаруживается. Вплоть до 800 С рентгеномикроанализатором не обнаружено химического взаимодействия между компонентами матрицы и ДФ.
Рассмотренные выше полимеры, аблирующие с образованием углерода, легко окисляются при нагревании выше температуры их разложения, если на поверхности тепловой защиты не образуется защитная пленка расплава, например двуокиси кремния, из кремнеземистой волокнистой арматуры или наполнителя. Однако недавно на основе представленных на рис. 10 данных термогравиметрического анализа был синтезирован полимер, содержащий бор, фосфор, углерод и водород вес образца из которого при пиролизе на воздухе увеличивается, а при пиролизе в вакууме и в атмосфере гелия уменьшается. Это противоречит обычным представлениям и, по-видимому, обусловлено образованием окиси бора или, возможно, фосфата бора. Точных результатов химического анализа продуктов реакции до сих пор не имеется.
Почти идеальные изоструктурные отношения найдены в ортосиликате цинка ( виллемите) с точкой плавления 1512 С и в ортогерманате цинка с температурой ллав-ления il490 C. Аналогия, существующая между силикатами, с одной стороны, и фосфатными и мышьяковистыми стеклами - с другой, согласно Штрунцу, касается многих их свойств19 ( см. А. Кварцевое стекло и стекло20 из метафосфата алюминия А1Р04 поразительно сходны между собой, так же как а-крисгоба-лит похож, согласно Шульце, на фосфат бора BPO или на арсенат бора BAsCV. В некоторых целях фосфатными стеклами можно заменить кварцевое стекло22, особенно благодаря их низкой абсорбции в ультрафиолетовой части спектра; кроме фосфорной кислоты, они содержат окись алюминия, известь и окислы бария и бериллия. Большая гибкость связи Р - О в структуре фосфатных стекол вследствие более высокого отношения Rn: O2 - ( 1: 2 5) обычно считается причиной более низких температур размягчения; эти температуры возрастают при добавках борного ангидрида или окиси алюминия. По Уэйлу23, фториды, окись серебра и сульфиды обладают высокой растворимостью; они растворяются в фосфатных стеклах.
В огнеупорной промышленности предприняты некоторые попытки производства карбида кремния 44 ], нитрида кремния [45] и других высокотемпературных соединений в формах, которые пригодны в качестве носителей. Хотя преимущества полученных к настоящему времени материалов над доступными традиционными носителями не являются явными, однако некоторые из их свойств заслуживают дальнейшего изучения. Высокая удельная теплопроводность карбида кремния могла бы быть с успехом использована в сильно экзотермических реакциях, тогда как борат алюминия ( 5 - 100 м2 / г, стабильный до 1300ЛС) [46] и фосфат бора ( 200 м2 / г, стабильный до 500 С) [47] могут найти применение в технологии переработки угля.
В этих условиях образуются преимущественно первичные амины. Как известно, нитрилы легко получаются каталитической дегидратацией аммониевых солей жирных кислот. Для этого пары карбоновых кислот можно пропускать в смеси с избытком циркулирующего аммиака при 320 - 400 над катализатором, например силикагелем, фосфатом или окисью алюминия; особенно эффективным катализатором является фосфат бора. Предложены новые пути получения нитрила адипиновой кислоты с лучшими выходами, например из ацетилена. Амины могут быть получены также непосредственно из кислот и аммиака на специальных катализаторах, в присутствии которых одновременно протекают дегидратация и гидрирование.
Re: фосфат бора
Спасибо, psp. 
Эти фрагменты я видел. Правда, у меня пока нет возможности нагревать выше 500 градусов.
В связи с этим интересуют "мокрые" или низкотемпературные способы его получения, а также вообще свойства этого продукта. Отношение к воде, кислотам, щелочам.
Эти фрагменты я видел. Правда, у меня пока нет возможности нагревать выше 500 градусов.
В связи с этим интересуют "мокрые" или низкотемпературные способы его получения, а также вообще свойства этого продукта. Отношение к воде, кислотам, щелочам.
Re: фосфат бора
Ключников 88 года.Смешивают -и тщательно перетирают в ступке эквивалентные количества борной кислоты и кристаллической фосфорной кислоты. Смесь нагревают до 80—100 °С: НзВОз + Н3Р04 = ВР04 + ЗН20
Получается аморфный продукт. Для получения кристаллической формы продукт прокаливают при 850—950 °С в фарфоровом тигле. Фосфат бора — белое вещество, на воздухе устойчив.
От себя: в воде, видимо, гидролизуется.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: фосфат бора
Получают именно из воды. Стало быть, гидролиз пренебрежимо мал.
Re: фосфат бора
Получал лет 20 назад, исходные брал борную кислоту с аммофосом, далее обезвоживание с отгонкой аммиака и дальнейшим прокаливанием 800 - 900°С .
Сократ мне друг, но истина дороже.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей