Структура методом порошковой дифракции

[SIG]

Коллеги, есть научно-техническая задача. Есть некие комплексы, содержащие органический лиганд и атом РЗЭ. Получить из них нормальные монокристаллы кристаллы не удается. Есть РСА с похожих комплексов,и 2-3 модели вероятного строения комплекса. Вопрос - кто и где в Москве ( и на каких условиях) может попробовать установить структуру по порошку. Знаю, что это возможно технически. Знаю людей на Украине, кто готов взяться за такую работу. Но хотелось бы поближе, и чтобы образцы через границу не гонять.

[avelon]

В Красноярске есть кто занимается данной задачей. вот их сайт https://sites.google.com/site/ddmsuite/home. вся контактная информация там.

[Himera]

а если просто в ИНЭОСе спросить?

На самом деле, никто не даст Вам однозначного ответа, пока не увидит порошковые рентгенограммы. Если их ещё нет, то желательно снять, пусть даже не на самом лучшем приборе. "Технически возможно" -- да, безусловно, но иногда получаются настолько кривые линии, что структуру решать бесполезно. И чаще всего такое бывает именно с соединениями, из которых не растут кристаллы: ведь не случайно же они не растут.

[SIG]

Увы, с ИНЕОСом у меня как-то не сложилось. Я уже год пытаюсь получить результаты со снятых кристаллов от К.Л., но безуспешно. Понятно, что нужно снимать порошковые рентгенограммы, поэтому я и спрашиваю, вдруг здесь кто-то готов этим заняться. Я сам никогда не делал, не было надобности. В строгом смысле не растут монокристаллы - образуются сферолиты, "ежики", но не ограненные кристаллы.

[MONSTA]

Ежики бесполезны, но вдруг сферолиты - они в своей основе монокристалличны? Я не берусь судить, насколько это реально. Но вроде можно проверить по рассеиванию рентгеновских лучей даже на самых древних приборах. Как бы дисклаймер: я не профи в этой области, просто мимо пробегал.

[Corepunk]

кстати, коллеги, не подскажете где можно снять хороший рентген для тонких пленок?

[SIG]

Все, проблема решена. Сделали обычный рентген с монокристалла, хотя вид этих кристаллов был такой, что я даже не надеялся.

[Himera]

Не верь глазам своим: чаще с красивых кристаллов получается плохая дифракция, но ведь бывает и наоборот!

[SIG]

Вообще вид кристаллов еще ничего не значит, это понимаешь с опытом, но здесь реально были очень мелкие кристаллы, причем больше похожие на сростки, чем на монокристаллы. Специалист был очень опытный, и сумел отобрать такой, с которого получилась нормальная картинка. А вещество не очень простое, с заместителями С3F7, они весьма забавно пакуются вокруг центрального атома.

[Лечащий Врач]

На всякий случай, если кто в тему еще попадет, я занимаюсь решением структур с порошка и в общем поставил процесс на поток Надо еще отметить, что в ИНЭОСе теперь есть медный микрофокусный источник на монокристальном дифрактометре, что означет, что при большой необходимости можно снимать и совсем плохие/мелкие кристаллы.

[Лечащий Врач]

кстати, коллеги, не подскажете где можно снять хороший рентген для тонких пленок?

Что есть "хороший рентген" и насколько тонкие пленки? Мы вообще снимаем, но рефлектометрии у нас нет, то есть толщину пленки мы не померяем. Но если нужна именно дифракция, то у нас есть дифрактометр с параллельным пучком, который эту задачу существенно упрощает.

[himdim2012]

Уважаемый Лечащий врач, а как можно попытаться у вас научится решению структур? Может посоветуете что-нибудь?!

[ Post made via Android ]

[Лечащий Врач]

Уважаемый Лечащий врач, а как можно попытаться у вас научится решению структур? Может посоветуете что-нибудь?!

Для начала хочу уточнить, какой у вас прибор и занимались ли вы до этого монокристальной кристаллографией Формально софт для решения структур по большей части бесплатный (за исключением, наоборот, крайне недешевого TOPAS'а), но учиться решению структур абстрактно совершеноо бесполезно.

[Alex K]

кстати, коллеги, не подскажете где можно снять хороший рентген для тонких пленок?

Что есть "хороший рентген" и насколько тонкие пленки?

Для пленок около сотни нм (и эпитаксиальных на монокристалле, и нет) без больших проблем снимали и на ДРОН-3М. Только товарищ, вроде, из Челябинска? Там что ближе ничего нет? И, конечно, что ему надо получить.

[himdim2012]

Для начала хочу уточнить, какой у вас прибор и занимались ли вы до этого монокристальной кристаллографией Формально софт для решения структур по большей части бесплатный (за исключением, наоборот, крайне недешевого TOPAS'а), но учиться решению структур абстрактно совершеноо бесполезно.

Отписался в личку.

[Engager]

Воспользуйтесь методами тонкой структуры поглощения рентгеновских лучей (EXAFS), cнимите L серию 8000-10000 эВ (в зависимости от конкретного РЗЭ). Пример того как это выглядит на картинке ниже. Да и еще, что немаловажно, в Москве есть где можно это сделать.



Если интересует окружение какого то из легких атомов в составе соединения лучше воспользоваться EXELFS, сняв с хорошей экспозицией EELS на просвечивающем электронном микроскопе с энергетическим фильтром.

[mihailsempay1793]

Приветствую товарищи я столкнулся с проблемой при съёмке порошкограммы отношение шум/пик 300/750 при этом я снимал с щелями 500-200 и 500-500 время выдержки от 1 сек с шагом 0.01 по Тетта, Ni фильтр. Стоит сцинтилляционный детектор, рентген трубка медная. Кто нибудь может подсказать при каких параметрах получить наилучшие результаты с низким уровнем шумов?

[maze]

Прибор, как я понимаю, с четырьмя щелями? А из каких соображений выбирали щели?
Кювета была полностью заполнена порошком или нет? Если не полностью, от неё может быть шум.
Плюс к этому образец может быть плохо окристаллизован. Вообще наблюдаете все линии, которые ожидали, или есть расплывчатые бугры вместо пиков?

[ Post made via Android ]

[mihailsempay1793]

Прибор МиниЛаб-6 производства (ИРО) для данной съёмки был снят монохроматор, так, что там 3 щели: 1. Выходная, 2. Приёмная, 3. щель сцинтилляционного детектора. Щели подбирались таким образом чтобы обеспечить наилучшую интенсивность пиков, однако с увеличением ширины приёмной щели увеличился уровень шумов. Из-за структурных особенностей прибора(горизонтальный гониометр) порошок в кювету насыпается полностью и прессуется стеклом, полированным без покрытий, в ручную. Образец не моно кристаллический пик низкий и относительно широкий, я получил данный образец для исследования поэтому не могу знать условий его синтеза. Линии наблюдаю, есть расплывчатые бугры, свои результаты могу прислать на емайл.

[Alex K]

Приветствую товарищи я столкнулся с проблемой при съёмке порошкограммы отношение шум/пик 300/750 при этом я снимал с щелями 500-200 и 500-500 время выдержки от 1 сек с шагом 0.01 по Тетта, Ni фильтр. Стоит сцинтилляционный детектор, рентген трубка медная. Кто нибудь может подсказать при каких параметрах получить наилучшие результаты с низким уровнем шумов?

Сорри, а вы о фоне или таки о шуме? Если о шуме - Пуассон вам в помощь. Если таки о фоне - это может быть и аморфная составляющая образца, и кювета, и кривая настройка дискримнатора, и флюоресценция...