Растворение палладия

[avelon]

Добрый день!
Нашел старый K2PdCl4, снял полный спектр на атомной-эмиссии, оказалась небольшая примесь серебра. растворил в солянке, отфильтровал совсем небольшое количество AgCl. К раствору добавил избыток аммиака, сначала выпал фиолетовый осадок, потом прозрачный раствор. добавил солянки до pH 1 выпал желтый осадок. его прокалил при 650C. до этого момента все как по учебнику. потом решил растворить палладиевую чернь в царской водки, но он лежит в ней практически бездыханно, нагревание не помогает. кто нибудь сталкивался с подобным?

[amik]

Если калили на воздухе, то получили оксид, который в цв не растворяется. С подобной проблемой часто сталкиваются переработчики окисленных палладиевых катализаторов.
Придется заново восстанавливать до металла.

[todesboy]

там желтый осадок палладозоамин хлорида надо было в щелочной среде восстановить например солянокислым гидразином...тогда бы все было путем

[amik]

avelon'у еще не поздно повторить такой процесс на полученном веществе. Можно и в токе водорода восстановить, хотя такой палладий, насыщенный водородом, будет самораскаливаться на воздухе с обратным частичным окислением, тоже проблема
todesboy, кстати прокаливание палладозоамина - классический пример получения губчатого металла. При соблюдении правил термообработки все бы получилось нормально.
Восстановление гидразином в щелочной среде (особенно аммиачной) может дать и палладиевое зеркало на стенках сосуда. Потом еще и отшкрябывать придется.

[avelon]

Можно восстановить твердый оксид гидразином в щелочной среде?

[amik]

Можно.
Скорее всего понадобиться погреть.

[Hedgehog]

А без восстановления никак нельзя обойтись? я бы попробовал со щелочным плавнем посплавлять.

[todesboy]

ну насчет палладиевого зеркала соглашусь на сотые доли процента, т.к. при загрузках даже грамм на 100 доля зеркала ничтожно мала и шкурки то нормальной не получается, вот в случае грязного золота возможен вариант и с зеркалом в десятки микрон..=)

[Upstream]

Залейте его разбавленной (20-50%) муравьинкой и прогрейте до начала бурного выделения газов, затем до ~70о и дождитесь завершения развала НСООН. Должен остаться металлический Pd в воде.

[antabu]

По-моему, оксид, хотя и медленно, при кипячении в солянке (азеотропной концентрации) должен растворяться.

[Вячеслав]

Если калили на воздухе, то получили оксид, который в цв не растворяется. С подобной проблемой часто сталкиваются переработчики окисленных палладиевых катализаторов.
Придется заново восстанавливать до металла.

Если поднять температуру выше 850 градусов - оксид разрушается, при резком охлаждении получается металлическая губка, лишь частично покрытая как растворимыми, так и нерастворимыми в кислоте оксидами. Как вариант - охладить взбрызгнув/залив муравьиной кислотой, тогда оксидов нет, но тиглю обычно "кранты"...

[avelon]

Спасибо всем. погрел в солянокислом гидразине с карбонатом натрия. все прошло на ура! в итоге всех манипуляций получил раствор K2[PdCl4], слегка подкисленного солянкой. Кто нибудь знает его растворимость в воде при 25С? нужно выделить его в виде кристаллов

[amik]

Скорее всего данных по растворимости нигде не найти, высокая и все
В руководствах по неорг.синтезу по-простому упаривают на водяной бане до кристаллов.