Гипохлорит натрия

[Rancid]

Здравствуйте.
Мне для перегруппировки Гофмана требуется гипохлорит натрия:

1.png

Однако его нету. Понимаю, что он продаётся как отбеливатель в супермаркете, но там ведь всего 5-6%, да? Так же понимаю, что его можно сделать пропуская хлор через раствор щёлочи. Но как получить потом чистый раствор заданной концентрации? Ещё знаю что можно попробовать провести реакцию, получая его insitu (ну точнее не его, а бром со щёлочью), но хочется как то придерживаться опубликованной методики и не изобретать велосипед. И наконец есть гипохлорит кальция. Как бы вы поступили?

[Агдамыч]

Просто пробовать с продаваемым. Потом пробовать с сомогонным. Потом с чистым гипохлоритом. Потом считать))

[Myrsten]

определить активность продажного препарата титрованием, а также содержание щелочи в нем.

[alien308]

Попробовал бы обменную реакцию гипохлорита кальция с сульфатом натрия. Потом возможно перекристаллизация для очистки. Позин, Технология минеральных солей вам в помощь.

[Rancid]

Спасибо всем за советы. Но может быть кто-нибудь знает как конкретно его получать и перекристаллизовывать? Я в неорганике - дуб. Мне бы методику.. Не так много у меня этой мочевины, что бы экспериментировать.

Позин, Технология минеральных солей вам в помощь.

Нашёл, почитал. Там только общая информация, к тому же ориентированная на промышленное производство.

1.png

[MONSTA]

Не так много у меня этой мочевины, что бы экспериментировать.

А добавить, естественным путем, слабо?

Если более серьезно, мочевина - промышленный продукт, продается как удобрение (карбамид). Только по поводу чистоты того, что продают в качестве удобрения, это не ко мне вопрос. Но, по крайней мере, щепок в ней не наблюдается, так что органолептически - на уровне (или даже лучше) препарата квалификации "Ч"

[Rancid]

Уменя не простая мочевина, а волшебная)) Она просто так не продаётся, а делается самостоятельно из очень недешёвых реагентов.

NC(=O)N(c1ccccc1)c2ccccc2N(=O)=O JME 2006.05 Mon Oct 24 12:48:44 EEST 2011 19 20 0 0 0 0 0 0 0 0999 V2000 6.1848 2.8000 0.0000 N 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 4.9723 0.7000 0.0000 O 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.0000 3.7784 0.0000 O 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.1701 4.9766 0.0000 O 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.1226 0.7000 0.0000 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.1226 2.1000 0.0000 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1.3350 0.0000 0.0000 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 4.9723 6.3000 0.0000 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 3.7599 7.0000 0.0000 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1.3350 2.8000 0.0000 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2.5475 0.7000 0.0000 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 4.9723 4.9000 0.0000 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2.5475 6.3000 0.0000 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 4.9723 2.1000 0.0000 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2.5475 2.1000 0.0000 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 3.7599 4.2000 0.0000 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2.5475 4.9000 0.0000 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 3.7599 2.8000 0.0000 N 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1.3350 4.2000 0.0000 N 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 14 1 0 0 0 0 2 14 2 0 0 0 0 3 19 2 0 0 0 0 4 19 2 0 0 0 0 5 6 2 0 0 0 0 5 7 1 0 0 0 0 6 10 1 0 0 0 0 7 11 2 0 0 0 0 8 9 2 0 0 0 0 8 12 1 0 0 0 0 9 13 1 0 0 0 0 10 15 2 0 0 0 0 11 15 1 0 0 0 0 12 16 2 0 0 0 0 13 17 2 0 0 0 0 14 18 1 0 0 0 0 15 18 1 0 0 0 0 16 17 1 0 0 0 0 16 18 1 0 0 0 0 17 19 1 0 0 0 0 M END

[amik]

Странно, в России чистый гипохлорит в виде раствора продается, как самостоятельный реактив с той самой концентрацией
На всякий случай методика из Карякина

[Rancid]

Спасибо за методику!

...пока масса раствора не увеличится на 800 г.

Пытаюсь себе представить процесс: Пятилитровый стакан в тазике с рассолом на весах??

Я в неорганике - дуб.

CaOCl2 и гипохлорит кальция это ведь не одно и то же ?? Просто стал смотреть как по-английски хлорная известь будет, страничка русской википедии http://ru.wikipedia.org/wiki/Хлорная_известь ссылается на английскую версию Calcium hypochlorite http://en.wikipedia.org/wiki/Calcium_hypochlorite

ЗЫ Правильно ли я понимаю, что "100 г. хлорной извести с содержанием активного хлора 35 - 36%" означает "смесь под названием " хлорная_известь" содержит 35-36% гипохлорита кальция"? То есть вместо 100 г хлорной извести я могу взять 36 г гипохлорита кальция?

[amik]

Пытаюсь себе представить процесс: Пятилитровый стакан в тазике с рассолом на весах??

Процесс можно масштабировать в меньшую сторону. Посмотрите в руководстве Брауэра по неорганическому синтезу издания 1985 года на с.355, оно легко находится и скачивается в сети.

CaOCl2 и гипохлорит кальция это ведь не одно и то же ?

Не совсем. CaOCl2 это продающаяся для обычных, бытовых целей хлорная известь. Существует также чистый гипохлорит кальция, Ca(OCl)2.

Правильно ли я понимаю, что "100 г. хлорной извести с содержанием активного хлора 35 - 36%" означает "смесь под названием " хлорная_известь" содержит 35-36% гипохлорита кальция"?

Нет, это условная величина, равная количеству элементарного хлора, производящего тот же самый окислительный эффект.

[Rancid]

"как всё сложно, как всё запутанно.." ©
Всё равно спасибо большое. Не знаете ли, как всё-таки по-английски "хлорная известь"? Или это чисто советский продукт?

[amik]

"Хлорная известь" производится везде, в том числе и буржуйских странах, как наиболее легко и просто получаемое кальций-хлор содержащее вещество для окисления и дегазации.
Получается по реакции Ca(OH)2 + Cl2 и является по сути двойной солью СаCl2*Ca(OCl)2, так же как и раствор гипохлорита натрия, полученный пропусканием хлора в раствор щелочи без дополнительных процедур выделения чистого гипохлорита, и представляет собой эквимолярную смесь хлорида и гипохлорита. По-моему все очень просто, хотя Вашу хитрую замещенную мочевину жалко

[Любитель_Манниха]

Меня вот смущает "раствор 70 г Na2CO3 в 170 мл воды". По хим. энциклопедии растворимость соды 17,7% при 20 градусах, 70 грамм в 170 мл воды никак не влезет. Ну, суспензия это будет или раствор, в данном случае видимо не важно, но осадочек остаётся

[amik]

В методике не было ни слова про "раствор 70 г Na2CO3 в 170 мл воды". Твердая сода быстро растворяется и сразу вступает в обменную реакцию с кальциевой солью. Осадочек останется, естественно, но кальциевый.

[Любитель_Манниха]

"в смесь при непрерывном перемешивании вносят раствор 70 г Na2CO3 (техн.) в 170 мл. воды"

[amik]

Любитель_Манниха, уел ведь Карякина и меня заодно По-хорошему надо искать первоисточник методики.
С другой стороны могу сказать, что процесс растворения безводной соды в воде весьма экзотермический и конечная температура при смешении 170г H2O с 70г Na2CO3 может дойти до 50град. В таком случае надо оценивать растворимость при этой температуре. Возможно в методике не указано как у Венички Ерофеева "и немедленно выпил". В смысле сразу влил.
Но это всего лишь версия, надо пробовать.

[amik]

Да, растворяется при таком соотношении Na2CO3-H2O без проблем. По справочным данным достаточно температуры 32^оС.

[Rancid]

Сегодня посмотрел ассортимент в супермаркете. Надписи на разных бутылках такие: 1.5% активного хлора, 3% активного хлора, 4.8 г гипохлорита натрия на 100 г раствора. Концентрирование данного продукта на роторе при 70-80 С не приведёт к положительному результату? Развалится гипохлорит?

[popoveo]

Сегодня посмотрел ассортимент в супермаркете. Надписи на разных бутылках такие: 1.5% активного хлора, 3% активного хлора, 4.8 г гипохлорита натрия на 100 г раствора. Концентрирование данного продукта на роторе при 70-80 С не приведёт к положительному результату? Развалится гипохлорит?

NaClO при такой температуре не живет, точнее живет очень недолго. За несколько минут развалится на хлорид и хлорат.

[Rancid]

Ясно, спасибо. Придётся самому делать похоже.