и покушал крышки, в результате стал грязным- оставляет плохо отмывающиеся тёмные следы на посуде 
. Брауер предлагает больно извращённые для органика способы очистки 
Органикум советует встряхнуть с сернягой и перегнать. Коллеги, кто-нибудь самолично встряхивал бром с сернягой в делительной воронке, насколько это стрёмно? 
Стремного вижу только один момент - повышение давления в делительной воронке при встряхивании из-за высокого собственного давления паров брома. Стравите излишек в атмосферу и трясите дальше на здоровье.Прокладка была из полиэтилена (или полипропилена), просто побелела от брома. А грязным он мог быть изначально, не раз наблюдал, как от заводского марки "ч" остаются следы на воронке. Чистят бром вначале от хлора, если нужно, промывая раствором KBr, затем серной сушат. приходилось мыть серной небольшие количества брома (нужен был гарантированно сухой) в воронке, правда, без дальнейшей перегонки.Любитель_Манниха писал(а):Хранившийся в бутылках с тефлоновой прокладкой и пластиковой крышкой бром растворил тефлон
Видимо, все галогены ведут себя аналогично, диффундируя даже через тефлон и полиэтилен. Точно знаю, что тефлоновые мешалки от брома окрашиваются, а остатки иода в пластиковой банке насквозь прокрасили банку, пластиковое ведерко, в котором она стояла, и порядочно загадили ящик стола, в котом стояло ведеркоЧерез тонкую фторопластовую пленку типа ФУМ бром легко диффундирует
А вот ежели его в эрленмайера подходящего размера, добавить серняги, накрыть часовым стеклом - и на мешалку? Есть опасения за колбу - тады в тазик ее! Через пару минут интенсивного перемешивания - в делительную воронку. Потери на испарение, понятно, будут, зато никакого внутреннего давления. Я практически всегда так экстрагирую/промываю - руками-то пару минут трясти замаешься, а на мешалке - хоть полчаса крути...Любитель_Манниха писал(а):Органикум советует встряхнуть с сернягой и перегнать. Коллеги, кто-нибудь самолично встряхивал бром с сернягой в делительной воронке, насколько это стрёмно?
Давление вроде особо не повышается, если предварительно поболтать "стоймя". Чем я решил и ограничиться 
Но нередко бывает так, что пара энергичных 
встряхиваний эффективней, чем получасовое перемешивание мощность-то повыше 
Я брал бутылки из-под панреаковской ТФА, прокладка там имелась. Если только какой-нибудь умник её вытащил... Но пластик крышки у этих бутылок хреновый, недавно перелил PCl3 в такую же бутылку, а через неделю обратил внимание, что её поверхность влажная, и HCl разит - оказалось, что тефлоновой прокладки там не было И вот тут я не уверен... Мощность-то тут причем? Надо просто мешалку достаточно быстро пускать, чтобы эмульсия получалась. Для эффективной экстракции/промывания необходима максимальная площадь границы раздела фаз и достаточное время существования этой границы для установления равновесия. Стало быть, чем мельче капли и чем дольше они не сливаются - тем лучше экстракция. У меня иногда возникает обратная проблема - полученную эмульсию скоагулировать...Любитель_Манниха писал(а):SkydiVAR, я тоже люблю ленивую экстракцию
Ну, если объёмы ведёрные, а мишалко маленькаяМощность-то тут причем
Однако со стенок грязь нормально соскреблась порошком и ёршиком, что внушает надежды. Впрочем, это оффтоп А, не знает ли кто на сколько, собственно хорошо растворима серная кислота, и её конц растворы в броме. Просто тоже некогда не задумывался по этому поводу. Если у кого вдруг есть диаграмма тройной системы Бром-Вода-Серная кислота с удовольствием посмотрел...Гидраты брома вот точно ведь существуют.Чистят бром вначале от хлора, если нужно, промывая раствором KBr, затем серной сушат. приходилось мыть серной небольшие количества брома (нужен был гарантированно сухой) в воронке, правда, без дальнейшей перегонки.
Любитель_Манниха писал(а):...SkydiVAR, я тоже люблю ленивую экстракцию
Некоторые знакомые органики (в т.ч. из МГУ) после осушения брома сернягой не перегоняют его, и типа всё идёт по плану ©IF7 писал(а):А, не знает ли кто на сколько, собственно хорошо растворима серная кислота, и её конц растворы в броме.
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей
