Термический анализ

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
химик
Сообщения: 207
Зарегистрирован: Вт фев 17, 2004 8:10 am

Термический анализ

Сообщение химик » Чт янв 21, 2010 6:56 pm

Добрый день!

Помогите разобраться с анализом.
Исследую силикатную систему с добавками примесей, на ДСК кривой ожидал увидеть экзотермический пик в районе 650+-50 град (по лит. данным для системы без примесей) соответствующий полиморфному переходу, но видно только пик от 1000 до 800 град. Могут ли так сдвинуть температуру полиморфного перехода примеси и самый главный вопрос может ли полиморфный переход иметь столь широкую область?
Изображение
Последний раз редактировалось химик Чт янв 21, 2010 7:07 pm, всего редактировалось 1 раз.

Cherep
Сообщения: 23485
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Термический анализ

Сообщение Cherep » Чт янв 21, 2010 6:59 pm

Картинку уменьшите, пожалуйста

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Термический анализ

Сообщение Polychemist » Пт янв 22, 2010 7:22 am

Про силикатные системы ничего не знаю :) , но из общих соображений, возможно примеси, введенные на стадии получения материала, привели к иной структуре, по сравнению с "чистой" системой. Т.е. Вы с самого начала имеете некую смесь форм/фаз/и т.п., которые переходят куда-то в широком интервале, ибо смесь...

Аватара пользователя
nano
Сообщения: 265
Зарегистрирован: Ср янв 11, 2006 6:44 pm

Re: Термический анализ

Сообщение nano » Пт янв 29, 2010 4:39 pm

Сложно ответить, не зная хим. состав. И не очень поняла, у вас кривая потери веса та, на которой написано "вес"? Я так понимаю, что это ДСК все-таки. В любом случае, фазовый переход должен прописываться маленьким острым пиком, а не таким большим и размытым, если речь не идет о размытых фазовых переходах. Этот пик больше на кристаллизацию похож. Снимите чистое вещество без добавок и сравните.

marat
Сообщения: 728
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: Термический анализ

Сообщение marat » Сб янв 30, 2010 12:20 am

nano писал(а):... Снимите чистое вещество без добавок и сравните.
Более того, я бы посоветовал сначала снять базовую линию без тиглей 8)

Hotson
Сообщения: 47
Зарегистрирован: Вт фев 03, 2009 5:41 pm

Re: Термический анализ

Сообщение Hotson » Вт фев 02, 2010 9:31 pm

Если образец снимали не в инерте, то похоже, что при 700 происходит окисление (прибавка в весе). Возможно структура разрыхляется и полиморфный переход затрудняется.

химик
Сообщения: 207
Зарегистрирован: Вт фев 17, 2004 8:10 am

Re: Термический анализ

Сообщение химик » Сб фев 13, 2010 2:48 pm

Химичекий состав:
NA2O MGO AL2O3 SIO2 SO3 K2O CAO FE2O3
6,37 0,91 11,88 16,85 0,63 2,66 32,21 2,05

образец снимали в воздушной атм. Насчет влияния окисления возможно мне непонятно только чему там окислятся.

а при росте зародышей новой фазы что энергия поглощ-ся или выделяется?
и вообще можно ли этот процес зарегистрировать с помощью например ДСК?

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Majestic-12 [Bot] и 4 гостя