Безводный хлорид кобальта

[Lexx]

Господа, есть такая проблема: нужны безводные хлориды кобальта и никеля. Есть соответствующие гексагидраты. Можно ли оттуда убрать воду сушкой в печке?

[amik]

Можно, но они частично гидролизуются в парах собственной воды
Если под рукой только печка и нет хлористого тионила , то добавьте к хлоридам некоторое кол-во NH4Cl (примерно половина по массе) и грейте при 300-400^оС до прекращения выделения белого дыма хлорида аммония. Печку жалко

[Lexx]

А вообще есть какие-нибудь более хитрые способы обезвоживания? Хлористый тионил имеется. А вот печку - да, жалко

[amik]

"Руководство по неорганическому синтезу" под ред. Брауэра т.5 с.1764

CoCl2.jpg

Коллеги органики, заглядывайте иногда

[Lexx]

Спасибо!
У меня просто сейчас инет такой, что это руководство качается-качается, и докачается хз когда

[Maloy]

NiCl2, кода сушить от тионила будете, поставьте ловушки, а то он летит и засирает всю систему.

[Maloy]

а ну там еще посмотрите, иногда лучше делать непосредственно из металла и галогена, перед дальнейшим синтезом

[radical]

А вообще есть какие-нибудь более хитрые способы обезвоживания? Хлористый тионил имеется. А вот печку - да, жалко

Еще можно прокаливать в токе сухого HCl ))
Еще видел, в Брауре вроде, зверскую методику, воду от кристаллогидрата SnCl2 отнимали нагреванием с Ac2O

[MikolaV]

Господа, есть такая проблема: нужны безводные хлориды кобальта и никеля. Есть соответствующие гексагидраты. Можно ли оттуда убрать воду сушкой в печке?

Конечно можно. Без выкрутасов.

[amik]

Конечно можно. Без выкрутасов.

Ну-ну. Тогда уж не в печке, а сушильном шкафу. Остаточную влагу меряли? Посинение кристаллогидрата хлорида кобальта не свидетельствует о полном обезвоживании
Хотя как прием для сокращения расхода тионила вполне годится.

[Lexx]

С тионилом вроде хорошо получилось.

[esir]

Аналогичным образом (через кипячение с тионилхлоридом) пытаюсь получить безводный хлорид марганца из MnCl2*4H2O. После трехчасового кипячения с пятикратным избытком тионилхлорида и отгонки последнего получил черный остаток (видимо грязь какая-то). Товарищи-неорганики, как можно из этого продукта получить извлечь хлорид марганца?

[amik]

Черный цвет обусловлен скорее всего не грязью, а частичным окислением марганца.
Извлечь можно попробовать экстракцией абс. спиртом, в котором MnCl2 хорошо растворим, но абсик и сам по себе гигроскопичен
Вообще, как я понял, хлорид марганца вполне реально без особого гидролиза обезводить простой сушкой. Поглядите книжку Фурман А.А. "Неорганические хлориды (химия и технология)" М.: Химия, 1980 (5730 кб)

Код: Выделить всё

 http://rushim.ru/books/neorganika/neorganic-chlorides.djvu

[esir]

Черный цвет обусловлен скорее всего не грязью, а частичным окислением марганца.
Извлечь можно попробовать экстракцией абс. спиртом, в котором MnCl2 хорошо растворим, но абсик и сам по себе гигроскопичен
Вообще, как я понял, хлорид марганца вполне реально без особого гидролиза обезводить простой сушкой. Поглядите книжку Фурман А.А. "Неорганические хлориды (химия и технология)" М.: Химия, 1980 (5730 кб)

Код: Выделить всё

 http://rushim.ru/books/neorganika/neorganic-chlorides.djvu

Спасибо за ссылку. Поглядел я ее, в других методиках встречал такое же описание поведения хлорида марганца при нагревании, только там еще указано, что давление должно быть 10-4. Чего я к сожалению на моем пластинчато-роторном насосе достичь не могу. В книге Карякин "Чистые химические вещества" приводится другая методика сушки тетрагидрата хлорида марганца, но она еще более сложная.

MnCl2.jpg

Сейчас пробую образовавшуюся черную смесь после обработки тионилхлоридом перекристаллизовать из абс. этанола, но это черная примесь тоже растворяется. Выпадает из этой смеси мелкий порошок белого цвета (только странно почему белого, т.к. безводный хлорид марганца по лит. данным розовый).

[amik]

Что такого необычного в ссылке на методику из Карякина При наличии газообразного HCl можно обезводить практически любой неорганический хлорид
С хлоридом марганца вообще проблем нет.
А белый потому что мелкий. Попробуйте измельчить в ступке розовый кристаллогидрат - порошок в результате будет белым

[esir]

Черный цвет обусловлен скорее всего не грязью, а частичным окислением марганца.
[/code]

Все верно. Хлорид марганца при кипячении в тионилхлориде постепенно окисляется, по-видимому, воздухом, при повторном проведении удалось остановить процесс окисления на зеленом продукте. При кипячении же с тионилхлоридом в атмосфере аргона образование черной примеси не наблюдается.