раствор NH4 HCO3 под вакуумом

[Любитель_Манниха]

Фильтрую сабжевый раствор через мембранный фильтр под вакуумом (водоструй). С фильтра в приёмную колбу стекает пенка =) Начальник утверждает, что это улетает гидрокарбонат, меня же гложут сомнения (мембрана положена ещё на мелкопористый стеклянный фильтр)... Фильтрат, который уже стёк в колбу, не пенится, но периодически из него поднимаются пузырьки... На сайте производителя реактивов узрел давление разложения при 25 градусах - 7,86 кПа. Исходя из того, что 1 атм ~ 100 кПа, а водоструй даёт максимум 10 мм (т.е. ~ 1,3 кПа), (зимой при холодной воде) и работает не в полную силу... У кого какие мысли, много ли можно потерять соли, если в порции 40 г на 700 мл, а фильтруется минут 40?

[Любитель_Манниха]

...пришла гениальная мысль - взвесить раствор до и после фильтрования.... Но меня интересует пенообразование Может ли оно происходить по другим причинам, кроме разложения гидрокарбоната?..

[amik]

Из раствора NH₄HCO₃ в преимущественно улетает CO₂ до образования равновесной смеси карбонат-гидрокарбонат. Процесс достаточно интенсивно протекает и при комнатной температуре и обычном давлении, легко заметить выделение пузырьков углекислого газа просто при растворении гидрокарбоната в воде. Под вакуумом, естественно, только ускоряется(быстрее достигает равновесия).
Так что после длительной фильтрации состав раствора может уже значительно отличаться от исходного. Можете проверить pH и убедиться, что он уполз в щелочную область
Вариантов несколько:
-фильтровать под давлением, если имеется соответствующее оборудование.
-добавить в раствор немного аммиака, сразу сместив равновесие разложения гидрокарбоната
- сильно захолодить раствор. Совсем потерь не избежите, но отлет CO2 уменьшите. Хотя при этом замедлится и фильтрация и как оно в интеграле будет

[Сержл]

Фильтрую сабжевый раствор через мембранный фильтр под вакуумом (водоструй). С фильтра в приёмную колбу стекает пенка =)

А Вы мыльные пузыри в детстве делали?

[Hedgehog]

Фильтрую сабжевый раствор через мембранный фильтр под вакуумом (водоструй). С фильтра в приёмную колбу стекает пенка =)

А Вы мыльные пузыри в детстве делали?

А шо, они делаются на основе карбонатов аммония?

[amik]

Аммиачок и карбонат евонный неплохо понижают поверхностное натяжение растворов

[Hedgehog]

Да. Но настоящие ПАВы делают это лучше

[amik]

Угу
Последний раз нужно было получить грамм двести чистого бикарбоната аммония, так что фильтрацию этого чуда представляю

[Hedgehog]

Искренне завидую Вам, коллега. Ох, как же давно я не занимался этим делом (в смысле - препаративной неорг.химией)..

[amik]

Зря завидуете Это всего-лишь полупродукты в длинной цепочке Органикам как не странно иногда проще, нашли стать.ю, вычитали условия и давай терзать доступные растворители для увеличения выхода
А у мну содержание какого-нибудь полония в кристаллах только через пару месяцев определят В Италию или Брютанию отправь, эти западные уродцы делают вид что верят только своим аналитическим центрам А так бездумно говно цифры выдают, ругались с ними неоднократно, наши лучше лучше делают

[Любитель_Манниха]

Аммиачок и карбонат евонный неплохо понижают поверхностное натяжение растворов

А нас на колде учили, что неорганические кислоты, щёлочи и соли поверхностно инактивны

А Вы мыльные пузыри в детстве делали?

У меня плохо получалось, и я бросил

Вобщем, при фильтровании в течение ~1 часа 500 мл р-ра 60 г NH4HCO3 при вакууме порядка 30 мм Hg улетело 5 г массы!
Может конечно что-то ещё улетело и во время растворения соли (на мешалке крутилось полчаса). Или на стенках стаканА...

[MikolaV]

Фильтрую сабжевый раствор через мембранный фильтр под вакуумом (водоструй). С фильтра в приёмную колбу стекает пенка =) Начальник утверждает, что это улетает гидрокарбонат, меня же гложут сомнения (мембрана положена ещё на мелкопористый стеклянный фильтр)... Фильтрат, который уже стёк в колбу, не пенится, но периодически из него поднимаются пузырьки... На сайте производителя реактивов узрел давление разложения при 25 градусах - 7,86 кПа. Исходя из того, что 1 атм ~ 100 кПа, а водоструй даёт максимум 10 мм (т.е. ~ 1,3 кПа), (зимой при холодной воде) и работает не в полную силу... У кого какие мысли, много ли можно потерять соли, если в порции 40 г на 700 мл, а фильтруется минут 40?

Бикарбонат аммония в растворе под вакуумом разлагается, как и следовало ожидать, на СО2 и NH3. Минусы, конечно спасут, но новое состояние рановесия будет соответствовать другой конц. Но надо додуматься - фильтровать такие вещ. под вакуумом. Правильно: под давлением. На ценрифуге, лучше отстойной. Если фильтрат уже не пенится - снимем шляпу по

[Любитель_Манниха]

надо додуматься - фильтровать такие вещ. под вакуумом. Правильно: под давлением.

Какое оборудование начальство выдало, такое и юзаю Под давлением нет возможности. Сейчас я просто тупо беру навеску больше, с учётом того, что улетает. И вакуум делаю поменьше. Аффтары веществ, которые делятся на получаемых буферах, не жалуются