Как очистить железо от свинца?

[Vril-Ya]

Доброго времени суток.

Вопрос заключается в следующем: есть порошок на базе железа (достаточно дисперсный), причем его частицы покрыты некоторым количеством свинца. Требуется удалить свинец и не затронуть железо и другие элементы. Кислоты по понятным причинам отпадают. Есть информация, что свинец растворяется в щелочи, но конкретики нет. Кто-нибудь может подсказать возможные параметры отмывки: концентрацию щелочи, температуру, время промывки? Буду премного благодарен.

ПС Если есть альтернативные методы - например, с какими-нибудь хитрыми комплексообразователями - тоже просьба запостить для общего сведения.

[Luteciya]

При рассмотрении хим. своиств свинца обращают на себя внимание многочисленные контрасты. Твк, свинец хорошо, по сравнению с железом, цинком или оловом, сопротивляется действию крепких серной и соляной кислот и в то же время растворяется в слабой уксусной и других органических кислотах , почти не действующих на эти металлы; погруженный в воду свинец мало координирует и в то же время активно разрушается под действием влажного воздуха и т.п

"Физико - химические своиства элементов" М. П Славинский, Москва - 1952 г. 134 С. - там может что - то найдете:)

Может Вас устроит вариант со слабыми органическими кислотами?

[Vril-Ya]

Спасибо, но кислоты использовать там все-таки нежелательно. Поскольку порошок в своей основе является не чистым железом, а сталью с приличным количеством всяких карбидов, то наверняка получится гальванопара и железо пойдет в раствор (даже в органических кислотах). Желательно бы растворить только свинец, а элементный и фазовый состав стали оставить без изменений. Все-таки, если кто может - подскажите условия реакции свинца со щелочью. Порошка пара граммов, для метода тыка маловато.

[amik]

Попробуйте погреть раствор щелочи градусов до 60-70, а вообще чем выше тем лучше. На холоду растворения свинца не происходит.

[Luteciya]

Спасибо, но кислоты использовать там все-таки нежелательно. Поскольку порошок в своей основе является не чистым железом, а сталью с приличным количеством всяких карбидов, то наверняка получится гальванопара и железо пойдет в раствор (даже в органических кислотах). Желательно бы растворить только свинец, а элементный и фазовый состав стали оставить без изменений. Все-таки, если кто может - подскажите условия реакции свинца со щелочью. Порошка пара граммов, для метода тыка маловато.

Попробуйте прокалить часть Вашего образца на воздухе до 400 градусов - свинец довольно легко окисляется при высоких температурах, а оксид довольно легко удалить.
Железо (альфа - бетта переход) выше 700. В принципе структура стали меняется при более высоких температурах.

[amik]

Коллега Luteciya, а вот тут бы я с Вами поспорил и про скорость окисления свинца и про дальнейшую реакцию оксида с железной подложкой Но мысль интересная

[Luteciya]

Коллега Luteciya, а вот тут бы я с Вами поспорил и про скорость окисления свинца и про дальнейшую реакцию оксида с железной подложкой Но мысль интересная

) поспорить теоретически конечно можно, но практика показывает другое (зачем спорить, главное температуру подобрать правильно)

[amik]

Смотрите, кислоту использовать нежелательно, значит все равно потом снимать щелочью
Да, конечно, для растворения оксида можно задействовать сульфат или ацетат аммония. ЕСЛИ свинец окислится и при высокой температуре не попортит железную сущность порошка у аффтара.

[ivasi]

Свинец неустойчив и в щелочах, так как гидроксиды свинца амфотерны и легко растворяются в избытке щелочи с образованием комплексных анионов свинца, плюмбатов (РЬО|~") и плюмбитов (РЬО^~).
В щелочной области раствор Ва(ОН)2 воздействует на свинец несколько активнее, чем NaOH.

Растворение свинца в щелочах происходит достаточно медленно. Основным условием такого растворения является отсутствие окислителей.

Концентрацию и температуру можно легко подобрать экспериментально.

[Vril-Ya]

Спасибо всем отписавшимся , но я таки добавлю еще несколько штрихов к картине:

1) относительно фазовых переходов железа я в курсе, благо это моя родная специальность;
2) нагрев для окисления свинца можно было бы попробовать, если бы опять же порошок был чистым железом. Но проблема в том, что большинство легирующих элементов (в том числе наиболее распространенные - хром, марганец и т.д.) тоже любят при нагреве окисляться до амфотерных или вообще откровенно кислых оксидов. То есть в щелочи после окисления состав поплывет, и элементный и фазовый. Отсюда интерес к реакции щелочи именно со свинцом, а не его оксидами.
3) у аффтара указанного порошка нет он есть у знакомого руководителя студента-дипломника, каковой руководитель ко мне и обратился. Что до меня, то я бы свинец вообще не стал пихать в эту систему, но ни к планированию, ни к проведению эксперимента я отношения не имел. Так что имеем то, что имеем - хитрый порошок и эту тему

[Sander1234]

Спасибо всем отписавшимся , но я таки добавлю еще несколько штрихов к картине:

1) относительно фазовых переходов железа я в курсе, благо это моя родная специальность;
2) нагрев для окисления свинца можно было бы попробовать, если бы опять же порошок был чистым железом. Но проблема в том, что большинство легирующих элементов (в том числе наиболее распространенные - хром, марганец и т.д.) тоже любят при нагреве окисляться до амфотерных или вообще откровенно кислых оксидов. То есть в щелочи после окисления состав поплывет, и элементный и фазовый. Отсюда интерес к реакции щелочи именно со свинцом, а не его оксидами.
3) у аффтара указанного порошка нет он есть у знакомого руководителя студента-дипломника, каковой руководитель ко мне и обратился. Что до меня, то я бы свинец вообще не стал пихать в эту систему, но ни к планированию, ни к проведению эксперимента я отношения не имел. Так что имеем то, что имеем - хитрый порошок и эту тему

Ну... навскидку...
Испарять его надобно по-моему... греть, например, с соответсвующим геттером, чтоб парциальное давление кисню было таким, чтоб не поокислялось там все. Например, с титановой губкой можно попробовать (по диаграммам Элингхема смотреть надобно и геттер, и температуру). Я бы попытался в трех зонах испарять. 1-ая- образец, вторая- геттер, третья- охлаждаемая ловушка для свинца. Нужна длинная кварцевая ампула. Откачанная.
Все это имеет смысл только в случае, если свинец один там относительно летуч.
Хотя, схему надобно еще по цифирям выверить.

Можно еще "электрохимический насос" попробовать, но это и геморрно, и долго.

В любом случае, вытаскивать металл из сплава гемор тот еще. При низких температурах хрен получится

[Vril-Ya]

В любом случае, вытаскивать металл из сплава гемор тот еще. При низких температурах хрен получится

Там реально должна получаться именно смесь частиц металлов, а не сплав. Как удалось выяснить у руководителя, железо туда сандалить все же не стали, поэтому азоткой отмыли без проблем. Всем спасибо