[Ru(COD)Cl]2 метода

[Сержл]

Господа неорганики, у кого-нибудь есть метода получения [Ru(COD)Cl]2. Хочу его комплексов пополучать, методы с вытеснением трифенилфосфиновых лигандов из сферы рутения у меня не прокатят, мои зверики более нежные. Он есть в Aldrich, но не продают из-за таможни.
Заранее спасибо.

[Ivan110]

Странно посмотрел Aldrich, чтобы CAS номер узнать - с рутением не нашёл.
Есть только:
Chloro(1,5-cyclooctadiene)iridium(I) dimer
Chloro(1,5-cyclooctadiene)rhodium(I) dimer

[Serty]

В ACD есть:
50982-12-2 DICHLORO(1,5-CYCLOOCTADIENE)RUTHENIUM (II)
92390-26-6 CHLORO(1,5-CYCLOOCTADIENE)PENTAMETHYLCYCLOPENTADIENYL RUTHENIUM(II)

А [Ru(COD)Cl]2 в продаже вроде и нет...
Второй из продажных, мы как-то делали из полимерного Cp*RuCl2. Но с ним тоже на таможне будут проблемы, если нет бумаг на работу с драг.металлами. Из какого исходника планируется комплекс делать?

[Ivan110]

Dichloro(1,5-cyclooctadiene)ruthenium(II) CAS 50982-13-3
Formula: C8H12Cl2Ru - Это несколько другое вещество.

Судя по формуле [Ru(COD)Cl]2 нужно Chloro(1,5-cyclooctadiene)rutenium(I) dimer
C16H24Cl2Ru2 - такого даже в CAS нет.

[Cherep]

Посмотрел в книге
Ruthenium in Organic Synthesis
Shun-Ichi Murahashi (Editor)
ISBN: 978-3-527-30692-3

Там упоминается только полимер [RuCl2(COD)]n

Про димер (Upd: (Ru(II) !!!) гугл сколар ничё не знает.

Upd: А вот про Ru(I) комплекс куча ссылок

Upd2 не, не куча

[Cherep]

Тут упоминается (на второй мтранице под таблицей), а откуда они его брали - ХБЗ.
Titre du document / Document title
A NEW CHIRAL BIS(OXAZOLINYLMETHYL)AMINE LIGAND FOR RU-CATALYZED ASYMMETRICTRANSFER HYDROGENATION OF KETONES
Auteur(s) / Author(s)
YUTONG JIANG ; QIONGZHONG JIANG ; XUMU ZHANG ;
Revue / Journal Title
Journal of the American Chemical Society ISSN 0002-7863 CODEN JACSAT
Source / Source
1998, vol. 120, no15, pp. 3817-3818 [2 page(s) (article)]

[slavert]

да получается вроде так же как и родиевый и иридиевый аналог, растворяем водный хлорид в спирте, наливаем туда избыток ЦОД, кипятим лучше в азоте наверное, если мало осадка выпало наверное надо чуть соды добавить

[Lucifer]

да получается вроде так же как и родиевый и иридиевый аналог, растворяем водный хлорид в спирте, наливаем туда избыток ЦОД, кипятим лучше в азоте наверное, если мало осадка выпало наверное надо чуть соды добавить

Методика синтеза аналогичного родиевого комплекса описана в Inorganic Syntheses, Vol.19, P.218. Да вот только сомневаюсь, что она прокатит для рутения, во всчяком случае восстановитель понадобится по-сильнее, чем просто спирт.

[Сержл]

да получается вроде так же как и родиевый и иридиевый аналог, растворяем водный хлорид в спирте, наливаем туда избыток ЦОД, кипятим лучше в азоте наверное, если мало осадка выпало наверное надо чуть соды добавить

Методика синтеза аналогичного родиевого комплекса описана в Inorganic Syntheses, Vol.19, P.218. Да вот только сомневаюсь, что она прокатит для рутения, во всчяком случае воостановитель понадобится по-сильнее, чем просто спирт.

С рутением беда, металл хороший (и дешевый), но методики варки катализаторов либо безумные, либо аФФтары их просто не приводят, давая ссылки на бескрайнее небо.

[slavert]

ты думаешь ЦОД потом на фосфины менять? я так думаю хреново пойдет, рутений (II) кучу изомеров образует которые непредсказуемо друг в друга переходят, плюс любит мостиковые комплексы с фосфинами и хлоридом образовывать, поэтому и методики варки безумные, и дешовый он из-за того что не нужен никому как и осмий кстати

[Сержл]

ты думаешь ЦОД потом на фосфины менять? я так думаю хреново пойдет, рутений (II) кучу изомеров образует которые непредсказуемо друг в друга переходят, плюс любит мостиковые комплексы с фосфинами и хлоридом образовывать, поэтому и методики варки безумные, и дешовый он из-за того что не нужен никому как и осмий кстати

А я про варку катализаторов in situ пропишу, так и характеризовать не надо, главное, что б работал. Кому надо состав комплекса- ... пусть и делают, мне только результат нужет. С=O он, как пишут, хорошо гидрирует.

Нашел во Fluka, стр. 1756, 250 mg 48.50.