Синтез 2KHSO5*K2SO4*KHSO4 (Oxone (TM))
Синтез 2KHSO5*K2SO4*KHSO4 (Oxone (TM))
Привет, колеги!
Уже неделю ищю методику синтеза смеси 2KHSO5*K2SO4*KHSO4 (под названием торговой марки - Oxone), пока безрезультатно
все, что нашел это то, что она образуется при нейтрализации смеси серной кислоты и перекиси водорода карбонатом калия, однако на условия, соотношение даже намека нет!
Может кто-то поделится информацией, буду очень благодарен!
Уже неделю ищю методику синтеза смеси 2KHSO5*K2SO4*KHSO4 (под названием торговой марки - Oxone), пока безрезультатно
все, что нашел это то, что она образуется при нейтрализации смеси серной кислоты и перекиси водорода карбонатом калия, однако на условия, соотношение даже намека нет!
Может кто-то поделится информацией, буду очень благодарен!
aversun писал(а):http://www.m-pab.ru/docs/ychem/syntheses/persulfate.htm
Эта ссылка, к сожалению, не содержит методики, и вообще содержит некачественно переведенный фрагмент, может быть, какой-то статьи.
Хотельсь бы чето поконкретней...
Re: Синтез 2KHSO5*K2SO4*KHSO4 (Oxone (TM))
теперь и я ищу синтез вышеупомянутого Оксона, но ни одна картинка не видна, ни ссылка не открывается.
Помогите, пожалуйста!
Помогите, пожалуйста!
Re: Синтез 2KHSO5*K2SO4*KHSO4 (Oxone (TM))
Номера патентов не понятны? Патенты в открытом доступе.
Re: Синтез 2KHSO5*K2SO4*KHSO4 (Oxone (TM))
А на картинках еще что-то было кроме номеров патентов?
Re: Синтез 2KHSO5*K2SO4*KHSO4 (Oxone (TM))
Коллега hinikk!
Удалось ли получить эту штуку? Если не трудно поделитесь впечатлениями.
С уважением StYV.
Удалось ли получить эту штуку? Если не трудно поделитесь впечатлениями.
С уважением StYV.
Re: Синтез 2KHSO5*K2SO4*KHSO4 (Oxone (TM))
Еще пара патентов и литература по анализу.
Вот только что-то никто не отзывается.
С уважением StYV.
Вот только что-то никто не отзывается.
С уважением StYV.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Синтез 2KHSO5*K2SO4*KHSO4 (Oxone (TM))
Всем привет! Интересуюсь оксоном, как источником для KHSO5, хочу воспроизвести работу JOrgCh, 2005, v. 70, p. 10879. (реакция Байера - Виллигера). Является ли оксон или KHSO5 товарными продуктами в РФ? Прочитал патенты - действительно ли по ним получается чистый KHSO5, а не комплексная соль? Если кто-то смог воспроизвести патент, подскажите, какую из методик можно использовать.
Re: Синтез 2KHSO5*K2SO4*KHSO4 (Oxone (TM))
Оксон (вернее чистый KHSO5) легко получается из 30-37% перекиси, гидросульфата и каталитического количества H2SO4 при выпаривании на плоской поверхности при небольшом нагреве. Делал один раз, точных рассчетов не помню, кислота примерно 5 мол % (на гидросульфат), или чуть меньше, перекись эквимоль с 10% или чуть больше(но не намного, максимум 20-25%) избытком, KHSO4 из реактивного сульфата(у меня вроде был ХЧ). При нагревании гидросульфат растворяется(у меня вроде расворился почти сразу, хотя возможно в процессе реакции, точно не помню(если все равно не растворяется значит я брал чуть больший избыток перекиси или более разбавленную(я использовал 4-5 летнюю перекись 37% и считал ее за 30-32%))), потом раствор греется при небольшом нагревании на плоской поверхности(слой около 1см, может чуть меньше) до кристаллизации(даже можно до небольшого подсыхания снизу), это занимает примерно час(точно не помню, возможно дольше), допустимо небольшое выделене пузырьков кислорода. Делать при вентиляции или под вытяжкой т.к. от перекиси слизятся глаза. За безопасность в плане бурного разложения(говорят, перекись особенно нагретая может превратиться в нагретый до 300c пар в момент, не знаю насколько это безопасно) не ручаюсь, делал на небольшом объеме, грамм 50.
Чистоту и выход не определял, но на глаз на нейтрализацию полученного продукта достаточно буквально щепотки поташа, то есть почти весь гидросульфат прореагировал(воркап точно не помню, по моему прямо в продукт добавлял сухой поташ с перемешиванием до прекращения нейтрализации, потом промывал спиртом(думал это поможет удалить остаточную воду/перекись/кислоту)). Продукт окислял солянку до хлора(бурно, почти как сода с кислотой, не совсем конечно, но бурно), с раствором ДМСО - сразу сильно разогревается, с солями аммония/NaCl - запах хлораминов, с водным аммиаком выделение пузырьков(по видимому азота или NO). Запах, если послюнявить, где-то как в 10-20 раз разбавленная белизна. Можно ли аналогичным образом получить соль натрия, не знаю, вполне возможно это только для калия возможно(т.к. KHSO4 хорошо растворим).
Чистоту и выход не определял, но на глаз на нейтрализацию полученного продукта достаточно буквально щепотки поташа, то есть почти весь гидросульфат прореагировал(воркап точно не помню, по моему прямо в продукт добавлял сухой поташ с перемешиванием до прекращения нейтрализации, потом промывал спиртом(думал это поможет удалить остаточную воду/перекись/кислоту)). Продукт окислял солянку до хлора(бурно, почти как сода с кислотой, не совсем конечно, но бурно), с раствором ДМСО - сразу сильно разогревается, с солями аммония/NaCl - запах хлораминов, с водным аммиаком выделение пузырьков(по видимому азота или NO). Запах, если послюнявить, где-то как в 10-20 раз разбавленная белизна. Можно ли аналогичным образом получить соль натрия, не знаю, вполне возможно это только для калия возможно(т.к. KHSO4 хорошо растворим).
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 27 гостей