Как разделить MnO2 от оксидов и гидроксидов железа (III)?

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
AnnaKhol
Сообщения: 28
Зарегистрирован: Сб окт 20, 2007 2:41 pm

Как разделить MnO2 от оксидов и гидроксидов железа (III)?

Сообщение AnnaKhol » Сб окт 20, 2007 2:49 pm

Помогите, пожалуйста, необходимо разделить MnO2 от оксидов и гидроксидов железа (III) или наоборот.

Аватара пользователя
Archeolog
Сообщения: 1891
Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:

Re: Как разделить MnO2 от оксидов и гидроксидов железа (III)

Сообщение Archeolog » Сб окт 20, 2007 3:32 pm

AnnaKhol писал(а):Помогите, пожалуйста, необходимо разделить MnO2 от оксидов и гидроксидов железа (III) или наоборот.
Забавная формулировка :D .
Имеет смысл подействовать разбавленной серной кислотой.
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!

AnnaKhol
Сообщения: 28
Зарегистрирован: Сб окт 20, 2007 2:41 pm

Сообщение AnnaKhol » Сб окт 20, 2007 4:39 pm

Да, точно насмешила :D Даже не заметила :D
Archeolog, а при каких условиях проводить эксперимент, может нагревание? Насколько быстро протекает такая реакция?

Аватара пользователя
aversun
Сообщения: 307
Зарегистрирован: Вс май 13, 2007 12:22 pm
Контактная информация:

Сообщение aversun » Сб окт 20, 2007 11:18 pm

Я вижу два пути:
1. Растворить все в серной кислоте, и потом выделить из раствора металлическое железо избытком цинка. Далее отфильтровать или декантировать раствор и подействовать избытком щелочи, выпадут гидроксиды марганца, а гидроксиды цинка растворяться в щелочи.
2. Высушить и сухой остаток сплавить со щелочью с добавкой селитры. Затем расворить сплав в воде, в растворе будет манганат, в осадке окись железа.
Манганат или гидроксиды можно легко перевести в сульфат, а из него электролитически выделить марганец.

AnnaKhol
Сообщения: 28
Зарегистрирован: Сб окт 20, 2007 2:41 pm

Сообщение AnnaKhol » Вс окт 21, 2007 12:24 pm

Да, проблема то как раз в том, что мне надо или оксид марганца оставить не тронутым, или оксиды и гидроксиды железа. То есть сначало растворить, например, оксид марганца, а потом все остальное :(

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вс окт 21, 2007 12:40 pm

AnnaKhol, по возможности обрисуйте задачу поподробнее :?
Это прикладной или теоретический вопрос? Каково соотношение исходных компонентов? И т.д. :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

nizan
Сообщения: 108
Зарегистрирован: Ср авг 15, 2007 4:20 pm

Сообщение nizan » Вс окт 21, 2007 1:27 pm

amik писал(а):AnnaKhol, по возможности обрисуйте задачу поподробнее :?
Это прикладной или теоретический вопрос? Каково соотношение исходных компонентов? И т.д. :wink:
И какие объемы - граммы, килограммы, тонны?

AnnaKhol
Сообщения: 28
Зарегистрирован: Сб окт 20, 2007 2:41 pm

Сообщение AnnaKhol » Вс окт 21, 2007 2:04 pm

Вот такое дело:
есть железомарганцевые конкреции, например 1 гр, примерно 60% приходится на MnO2, 20% на оксиды и гидроксиды железа (III), а 20% на алюмосиликатные минералы. Хотелось бы посмотреть какие микроэлементы (примеси) связаны с оксидом марганца, а какие с железистыми фазами. Вот и хотелось бы их растворить по отдельности :?

Аватара пользователя
aversun
Сообщения: 307
Зарегистрирован: Вс май 13, 2007 12:22 pm
Контактная информация:

Сообщение aversun » Вс окт 21, 2007 3:06 pm

Думаю, что так точно определить ничего не удасться. Дело в том, что при растворении одной фазы, из второй будут выщелачиваться некоторые микроэлементы, и наоборот, из растворенной фазы, на твердую, будут из жидкого субстрата садится элементы растворяемой фазы. Т.е. получится некоторя неопределенная смесь. Есть работы, в которых показано, что некоторые элементы сидящие в основном в межкристаллическом пространстве, очень значительно выщелачиваются таким инертным реагентом, как 2% р-р оксалата натрия. т.е. в условиях, когда не происходит разрушения кристаллисеской решетки минералов. А здесь будут куда более жесткие условия.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Вс окт 21, 2007 4:51 pm

Какой размер тех конкреций? Если десятки микрон - не маяться, а искать микрозонд, EDS и т.п. Все равно этим и кончите, кажется мне.

AnnaKhol
Сообщения: 28
Зарегистрирован: Сб окт 20, 2007 2:41 pm

Сообщение AnnaKhol » Вс окт 21, 2007 5:56 pm

Так на микрозонде я ведь микровключения элементов не замечу?!

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Вс окт 21, 2007 6:04 pm

AnnaKhol писал(а):Так на микрозонде я ведь микровключения элементов не замечу?!
Ну совсем микро - нет... Но десятые процента от основного в-ва - почему нет? Просто вся эта мокрая химия, как уже было сказано, исказит все непредсказуемо... Может потереть в ступе и разделить по плотности?

nizan
Сообщения: 108
Зарегистрирован: Ср авг 15, 2007 4:20 pm

Сообщение nizan » Вс окт 21, 2007 6:24 pm

На электронный микроскоп и определять каждую фазу на элементный состав. Все остальное весьма проблематично, особенно мокрая химия.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Вс окт 21, 2007 6:26 pm

nizan писал(а):На электронный микроскоп и определять каждую фазу на элементный состав. Все остальное весьма проблематично, особенно мокрая химия.
Дык это ж я и сказал парой сообщений выше...

Аватара пользователя
aversun
Сообщения: 307
Зарегистрирован: Вс май 13, 2007 12:22 pm
Контактная информация:

Сообщение aversun » Пн окт 22, 2007 12:38 am

Приходилось делать на микрозонде анализ конкреций, скажу сразу, во первых, должны быть хорошо высушенны, иначе не откачаетесь. Во вторых, есть проблемы с полировкой. Ну а дальше, как повезет, минеральные фазы есть, анализ делать можно, но суммы в 100% бывают редко, хоты поэлементно анализ полный. Вода гидроксикльная похоже.

nizan
Сообщения: 108
Зарегистрирован: Ср авг 15, 2007 4:20 pm

Сообщение nizan » Пн окт 22, 2007 8:07 am

aversun писал(а):Приходилось делать на микрозонде анализ конкреций, скажу сразу, во первых, должны быть хорошо высушенны, иначе не откачаетесь. Во вторых, есть проблемы с полировкой. Ну а дальше, как повезет, минеральные фазы есть, анализ делать можно, но суммы в 100% бывают редко, хоты поэлементно анализ полный. Вода гидроксикльная похоже.
Почему только вода? Там со всеми элементами до натрия проблемы. :lol:

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2541
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Сообщение dan14444 » Пн окт 22, 2007 8:41 am

А если такой изврат: флотация в перекиси. Марганец активнее всего разлагать будет -> может лучше всплывать...

Или такой: обрабатываем смесь алкилмеркаптанами, на окись железа они сядут, а на марганец мож и нет. После чего можно делить по полярности.

З.Ы. Значит в россии energy dispersive spec микрозондами зовут? Не знал...

Аватара пользователя
aversun
Сообщения: 307
Зарегистрирован: Вс май 13, 2007 12:22 pm
Контактная информация:

Сообщение aversun » Пн окт 22, 2007 10:20 am

dan14444 писал(а):З.Ы. Значит в россии energy dispersive spec микрозондами зовут? Не знал...
Нет, в России микрозондами зовут сканирующие электронные микроскопы с рентгеновскими спектрометрами, т.е. с волновыми спекторметрами. Только позже на них появились еще и энергодисперсионные спектрометрs. Но волновые спектрометры, с кристаллами - дифракционными решетками точнее. У нас на зонде "Camebax" стояло 4 волновых спектрометра и плюс энергодисперсионный "Kewex"

Аватара пользователя
aversun
Сообщения: 307
Зарегистрирован: Вс май 13, 2007 12:22 pm
Контактная информация:

Сообщение aversun » Пн окт 22, 2007 10:28 am

nizan писал(а): Почему только вода? Там со всеми элементами до натрия проблемы. :lol:
Да нет там ни каких особых проблем с большинством элементов. Если правильно подобраны эталоны, ускоряющее напряжение, алгоритм правильно считает, прибор чистый, а руки прямые, то анализ идет нормально, а точность анализа опять же по эталонам и стехиометрии заверяется. Нам экспериментаторы специально сварили многоэлементное стекло с разным содержанием воды, 0 до 6%, по моему. Так на микрозонде оно точно отбилось по дефицитам суммы.

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2541
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Сообщение dan14444 » Пн окт 22, 2007 11:09 am

Нет, в России микрозондами зовут сканирующие электронные микроскопы с рентгеновскими спектрометрами, т.е. с волновыми спекторметрами.
Гм... Я с ЭДС работал тока на ТЕМ... И там это именно рентгеновская спектрометрия. Т.е. анализирует спектр обратного рассеяния.
Чтойт вы меня запутали - в чём разницо-та...

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей