CuBr2 dry

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6554
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

CuBr2 dry

Сообщение Phobos » Чт апр 28, 2022 10:43 am

Срочно понадобился сабж, нет времени ждать покупного.
Под рукой имеется CuSO4 и CaBr2. Получится ли осадить CuBr2 приемлемой чистоты?
И как его сушить, чтоб не развалился?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

chemister
Сообщения: 451
Зарегистрирован: Ср дек 15, 2004 10:52 am
Контактная информация:

Re: CuBr2 dry

Сообщение chemister » Чт апр 28, 2022 9:17 pm

В Карякине на стр. 233 предлагают оксид меди растворять в бромоводородной кислоте. Сушат в вакууме.

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: CuBr2 dry

Сообщение ximi » Пт апр 29, 2022 1:32 am

Под рукой имеется CuSO4 и CaBr2. Получится ли осадить CuBr2 приемлемой чистоты?
там же гипс будет ...какая чистота ....

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6554
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: CuBr2 dry

Сообщение Phobos » Пт апр 29, 2022 1:25 pm

Остаток растворившегося гипса мне потом никоим образом не помешает. Главное, чтоб не было всяких CuBrOH, смешанных сульфато-бромидов, двойных солей и т.д.
Оксида меди нет, порошка меди тоже. Есть ацетат меди, но его на это жалко тратить, он тоже нужен.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: CuBr2 dry

Сообщение ximi » Пт апр 29, 2022 6:10 pm

а вам для чего ?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6554
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: CuBr2 dry

Сообщение Phobos » Пт апр 29, 2022 7:40 pm

Хитрый зандмейер, который по уверению авторов с другими реагентами не идет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: CuBr2 dry

Сообщение ximi » Сб апр 30, 2022 2:03 am

Как делал я.

Бромистый натрий + медный купорос в растворе воды.

Смешивал воду отгонял. потом ЧХУ опять отгонял (сушка).
Использовал для бромирования кетонов. Все работало.

Аватара пользователя
pinkylee
Сообщения: 238
Зарегистрирован: Ср ноя 05, 2008 12:14 am

Re: CuBr2 dry

Сообщение pinkylee » Чт май 05, 2022 12:12 pm

особо упоротый вариант - водный бромид после предварительной дегидратации смешать с тионилбромидом, потом ТБ отогнать. сухой бромид меди должен быть похож на кристаллы йода (у нас такой покупной).

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: CuBr2 dry

Сообщение ximi » Чт май 05, 2022 3:30 pm

сухой бромид меди должен быть похож на кристаллы йода (у нас такой покупной).
да он темный и блестит.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6554
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: CuBr2 dry

Сообщение Phobos » Чт май 12, 2022 6:30 pm

Рапортую, кому интересно.
Оказалось, что бромид кальция весь использовали. Пришлось сперва растворить гидроксид в 5% избытке HBr, к полученному раствору добавил стехиометрическое количество сульфата меди, полчаса покрутили, отфильтровали через силит, водный раствор упарили досуха под вакуумом, грели не больше 55 (боялся, что вдруг бром начнет лететь). Черно-серый порошок, при нагреве в ацетонитриле дал черный раствор, не было видно, есть ли еще осадок гипса. Про добавлении ариламина и терт-бутил нитрита дал Зандмейера с хорошим выходом. При экстракции толуолом и разделении фаз осадков не было обнаружено. Если и было немного суспензированного гипса, то при сушке сульфатом магния он потом благополучно отфильтровался. В общем, для моих целей все прошло нормально.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: CuBr2 dry

Сообщение ximi » Чт май 12, 2022 7:10 pm

А может проще осадить Cu (OH) 2 а затем растворить его в HBr ?
Или CuO если есть.
И никаких тебе гипсов и пр. ионов ....

Просто KBr или NaBr есть в любой лабе а вот HBr не всегда.
Но если есть HBr то все проще.
CuO,Cu(OH)2 или даже малахит растворяем в HBr и в путь.
Как вариант купорос можно амиаком а потом HBr.
При сушке 120с бромистый аммоний и сульфат аммония улетает.
Последний раз редактировалось ximi Чт май 12, 2022 7:26 pm, всего редактировалось 4 раза.

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: CuBr2 dry

Сообщение ximi » Чт май 12, 2022 7:13 pm

грели не больше 55 (боялся, что вдруг бром начнет лететь).
Я вас умоляю ...он почти 500С выдерживает без особого разложения.
120-200С для него вообще чепуха по сути.

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: CuBr2 dry

Сообщение ximi » Чт май 12, 2022 7:20 pm

Phobos писал(а):
Пт апр 29, 2022 7:40 pm
Хитрый зандмейер, который по уверению авторов с другими реагентами не идет.
Для зандмаеров и используют как правило одновалентный Cu(I) типа CuBr или CuI.
Последний раз редактировалось ximi Чт май 12, 2022 9:18 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6554
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: CuBr2 dry

Сообщение Phobos » Чт май 12, 2022 7:47 pm

В этой конкретной процедуре был именно двухвалентный, и уж заморачиваться тут с исследованиями на тему мне не хотелось. Про 500 градусов не знал. Но сохнет он хорошо, и вроде потом не особо гигроскопичный.
У нас HBr как гуталина на гуталиновой фабрике...ходовой реагент. Оксида или малахита не было.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: CuBr2 dry

Сообщение ximi » Чт май 12, 2022 9:11 pm

У нас HBr как гуталина на гуталиновой фабрике...ходовой реагент
Да ..в Израиле с бромом и бромидами проблем нет. Из Мертвого Моря много добывают.
30 % мировой добычи. Как и у Иордании 14% мировой добычи.
Мертвое море дает почти половину мировой добычи брома.

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: CuBr2 dry

Сообщение ximi » Чт май 12, 2022 9:21 pm

Про 500 градусов не знал.
У него температура плавления 498 С кипения 900С

Но есть тонкость если в парах воды + кислород то идет разрушение от 115С

Поэтому до 110-115 С можно смело греть.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя