Нитрат алюминия

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Сб мар 26, 2022 9:50 pm

Здравствуйте!
Решил я получить нитрат алюминия обменной реакцией сульфата алюминия с нитратом кальция.
На бумаге вроде как все замечательно, гипс в осадок, заветный нитрат в растворе.
На практике все не так гладко:
В концетрированный раствор сульфата алюминия капаю каплю концентрированного раствора нитрата кальция, и ничего не происходит.
Добавляю еще, ага пошло дело.
Вопрос:
1)почему я не вижу осадка с первой капли нитрата при избытке раствора сульфата алюминия?
2)можно ли получить подобным методом чистый нитрат алюминия?

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение ximi » Сб мар 26, 2022 10:54 pm

можно ли получить подобным методом чистый нитрат алюминия?
нет нельзя.
В любых водных растворах он очень сильно гидролизуется.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5909
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение antabu » Вс мар 27, 2022 6:07 am

Гипс несколько растворим, и его растворимость сильно увеличивается в присутствии других электролитов. Кстати, кристаллизация идёт (равновесие наступает) не быстро.
Надо по-другому. Сначала водным аммиаком осадить гидроксид алюминия. Тщательно отмыть его водой. И растворить в азотной кислоте.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Вс мар 27, 2022 6:55 am

Благодарю за помощь.
Кстати, осажденный амиаком Al(OH) 3 после высушивания можно хранить в банке, или он при сушке распадется до Al2O3?

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5909
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение antabu » Пн мар 28, 2022 4:54 pm

Я думаю, что не распадётся. Есть несколько форм гидроксида алюминия.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение ximi » Пн мар 28, 2022 6:32 pm

Кстати, осажденный амиаком Al(OH) 3 после высушивания можно хранить в банке, или он при сушке распадется до Al2O3?
Можно хранить ...не распадется.
Вопрос зачем такие сложности ?
Может проще сразу купить нитрат алюминия ?

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Чт мар 31, 2022 12:27 pm

Вопрос про хранение гидроокиси алюминия чисто из любопытства.
Купить нитрат можно, но это как то не по нашему ;) . Хочу сделать его сам,тем более азотная кислота есть.
В общем будем пробовать.
Теперь думаю что лучше алюминий в азотке с ОХом растворить или гидрооксид его?
Думаю с гидрооксидом реакция будет намного быстрее и экономичнее в плане кислоты азотной. Верно? Ведь при растворении металлического алюминия часть кислоты будет потеряна с оксидами азота и нитратом аммония, который загрязнит конечный продукт.

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение ximi » Чт мар 31, 2022 9:43 pm

умаю с гидрооксидом реакция будет намного быстрее и экономичнее в плане кислоты азотной. Верно?
верно

ximi
Сообщения: 4386
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение ximi » Чт мар 31, 2022 9:44 pm

Купить нитрат можно, но это как то не по нашему ;) . Хочу сделать его сам,тем более азотная кислота есть.
А смысл ? Соединение довольно тривиальное и недорогое -доступное ...синтез его примитивен.
Просто потеря времени.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5909
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение antabu » Пт апр 01, 2022 11:19 am

А смысл в том, чтобы подобрать условия для осаждения гидроксида алюминия в легко фильтруемой и легко отмываемой форме. Ес-но, сначала - литература. А растворить гидроксид в азотке сможет каждый дурак.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Вт апр 05, 2022 10:02 pm

Осаждать рекомендуют гидрооксид алюминия либо нашатырным спиртом либо карбонатом аммония на холоде. Почему на холоде не объясняют,может кто нибудь просветить что это означает (какая температура = на холоде) и для чего это делается? Осадок потом декантировать и промыть.
Т. Е берем сульфат алюминия, делаем насыщенный раствор. Охлаждаем его (непонятно до какой температуры, думаю до 0 град. Цельсия) приливаем нашатырный спирт в небольшом избытке, хорошенько перемешиваем (быть может на ММ минуток 10 покрутить) . Ждем пару часиков, фильтруем, промываем осадок несколько раз большими объемами дистиллированной воды. Готово. Я правильно растолковал?

chemister
Сообщения: 451
Зарегистрирован: Ср дек 15, 2004 10:52 am
Контактная информация:

Re: Нитрат алюминия

Сообщение chemister » Сб апр 09, 2022 1:06 pm

Карбонатом аммония осаждается комплексный гидроксид-карбонат алюминия-аммония.

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Пн апр 11, 2022 6:30 pm

Как оказалось синтезировать чистую гидроокись не так то просто.
При осаждении нашатырным спиртом высаживантся настолько мелкая гидроокись что Бюхнер ф75 мм под вакуумом отсасывается 15 мин.
Белая кашица. Которую теперь еще отмывать надо от сульфата аммония.
Промывку планирую завершить после нейтральной реакции на BaCl2. Все так?

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5909
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение antabu » Вт апр 12, 2022 8:25 am

Если отмывать дистиллятом, то так. Только очень долго. А если прокипятить?
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Вт апр 12, 2022 10:23 am

Прокипятить полученную смесь гидрооксида алюминия и сульфата аммония имеете ввиду?

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Вт апр 12, 2022 10:40 pm

На сегодняшний день результаты таковы:
Горсть осажденного гидрооксида алюминия пришлось промывать аж 6 литрами дистиллята, что бы отмыть до нейтрали на сульфат ион. По времени это заняло целый день.
В общем синтез через гидрооксид из сульфата крайне муторный.
Все из за тонкодисперсного труднофильтруемого осадка. Как то надо сделать его крупнокристаллическим.
Поэтому решил параллельно запилить синтез нитрата алюминия растворив его в 55% HNO3 при нагревании с ОХом,с последующей фильтрацией и кристаллизацией из сильнокислого раствора (в нем по прописи растут крупные кристаллы нонагидрата).
Реакция идет с выделением NO2, хотя должен идти NO (при разбавленной HNO3). И не скажу что быстро. Неохотно он растворяется,но растворяется. Поставил реакцию на 50 г Аl. 6 часов варил на плитке, так все и не растворилось. Завтра продолжу.
Вопросы:
1) Почему идет бурый NO2 если должен идти NO (бесцветный) ?
2) Как сюда картинки загрузить?

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5909
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение antabu » Ср апр 13, 2022 6:43 am

NO получается из более разбавленной азотки. Это в теории. А на практике NO окисляется воздухом до NO2. Попробуйте прикрыть колбу.
При травлении меди в азотке от оксидов азота частично избавляются, периодически прибавляя пергидроль, в этом случае берёт на себя роль окислителя.
Нитрат можно получить из хлорида многократным упариванием с азотной кислотой под вытяжкой.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Ср апр 13, 2022 7:09 am

1) Вы советовали прокипятить смесь осажденного гидрооксида с сульфатом амония, я правильно понял?
Предполанаю эти вы планируете провести рекристаллизацию осадка для увеличения размеров кристаллов A(OH) 3.
2)Колба закрцыта ОХом вертикальным с газоотводной трубкой. Безусловно, в первоначальный момент времени там был воздух и он окислял NO. Но по истечении 6 часов кипячения ничего не поменялось, в колбе ничего не видно из за NO2. По газоотводной трубке идет бурый газ.
Кислота 50-55%, т. е разбавленная, несмотря на это результат как будто она концентрированная.
Почему так?
3) Всю ночь стояла колба на ММ с нагревом, пришел с утра, а там все почти неизменилось. Решил воспользоваться советом Antabu и плеснул в РМ 125 мл перекиси 3%. Спумтя минут 5 все в колбе посветлело и пошла достаточно бурная реакция. Объясните мне плз что пооизошло и сколько перекиси желательно добавлять? Спустя 5 минут все прекратилось и вернулось на круги своя. Думаю недостаточная температура РМ из за слабого нагревателя ММ. (90 град, попробую увеличить).
4) Все верно не хватало температуры, поставил колбу на спиртовку и через полчаса началась бурная реакция! Колба стала заполнятся бурым газом.
5) Через 5 часов кипячения с ОХом, алюминия еще очень много. Рано я обрадовался что реакция бурно пошла, нет это было просто кипение как оказалось. Бурый газ из газоотводной трубки идет еле еле.
Видимо в прописи не указали, что растворять алюминий в 50-55 % азотке надо около недели времени...Что я делаю не так?

Fbh18425
Сообщения: 104
Зарегистрирован: Сб мар 26, 2022 9:40 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение Fbh18425 » Ср апр 13, 2022 7:47 pm

По истечении суток растворилось чуть больше половины. Вроде и реакция идет достаточно интенсинво (судя по газовыделению).РМ слегка бурого цвета, газ в колбе буроватый, полупрозрачный, не то что был изначально (вообще наглухо все затянул, аж не видно что происходит). В общем чисто в азотке алюминий растворяется достаточно медленно. Например я 50 грамм растворяю уже вторые сутки.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5909
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Нитрат алюминия

Сообщение antabu » Чт апр 14, 2022 9:13 am

1) да.
Где вы вообще такое взяли, что металлический алюминий можно растворять в азотной кислоте? Чем чище металл и кислота, тем медленнее идёт реакция.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя